[發(fā)明專利]一種低溫條件下合成多晶莫來石纖維的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410310757.0
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104073918A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宋興福;于建國;梁振華;褚志芳;孫淑英;許妍霞
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學(xué)
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01F1/10
• 代理公司: 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 朱小晶

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及無機(jī)纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，是一種低溫條件下合成多晶莫來石纖維的方法。

【背景技術(shù)】

莫來石纖維是一種高性能的無機(jī)纖維，尤其是在高溫條件下，具有優(yōu)良的性能，具體有：熔點高、化學(xué)與熱性能穩(wěn)定、熱膨脹系數(shù)與導(dǎo)熱系數(shù)小、強(qiáng)度高、耐熱沖擊性能優(yōu)異、抗高溫蠕變性能好等。因而莫來石纖維在耐熱材料的開發(fā)應(yīng)用中發(fā)展很快，廣泛應(yīng)用于航空、航天及燃?xì)鉁u輪機(jī)燃燒室的熱保護(hù)系統(tǒng)，高負(fù)荷燃燒管，熱交換器，催化轉(zhuǎn)換器支撐等。

隨著科學(xué)水平的提高，高技術(shù)領(lǐng)域?qū)τ诟咝阅苣獊硎w維材料的需求日益增長，這也促使各國的研究人員更加專注的開發(fā)新型的莫來石纖維，以適應(yīng)多變的市場需求。

目前，莫來石纖維的生產(chǎn)和研究中，成纖溫度高導(dǎo)致能耗高、反應(yīng)時間長導(dǎo)致反應(yīng)周期長是目前莫來石纖維合成過程中存在的問題，在較低溫度條件下合成高性能的莫來石纖維在此時具有非常重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種低溫條件下合成多晶莫來石纖維的方法；本方法通過向體系中加入添加劑的方法，可以在較低溫度條件下得到形貌良好的莫來石纖維，添加劑的加入能夠很明顯的降低反應(yīng)溫度，從而達(dá)到降低能耗的目的。在反應(yīng)的初始階段，以無機(jī)鹽的形式加入添加劑，其他原料按照其化學(xué)式中化學(xué)計量比加入，經(jīng)過水解、聚合、濃縮后得到的紡絲液制成凝膠纖維，最終通過干燥和煅燒得到莫來石纖維，纖維直徑在3～10μm。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種低溫條件下合成多晶莫來石纖維的方法，其具體步驟為：

(1)將硝酸鋁和添加劑溶解于去離子水中，按比例向混合溶液中加入異丙醇鋁和正硅酸乙酯，加熱溫度為40～80℃，加熱時間為10～20小時；

異丙醇鋁與硝酸鋁的摩爾比＝1～5∶1，正硅酸乙酯加入的量為系統(tǒng)中加入硝酸鋁，異丙醇鋁的摩爾量之和的1/4～1/3；

水的加入量為硝酸鋁，異丙醇鋁和正硅酸乙酯的摩爾量和的10～20倍。

所述的添加劑為硝酸銅，硝酸鐵，硝酸錳，氧氯化鋯中的一種或幾種，加入量按照最終生成莫來石質(zhì)量的百分比計，為1～5％；

(2)在混合后的溶液中加入紡絲助劑，混合溶液繼續(xù)反應(yīng)5～10小時，制得紡絲原液；

紡絲助劑為聚乙烯醇，聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯縮丁醛中的一種或幾種，加入量按照最終生成莫來石質(zhì)量的百分比計，為0.1～8％；

(3)將紡絲原液60～80℃溫度下濃縮，得到可紡性良好的溶膠；

(4)通過手工提拉紡絲或者甩絲條件下成纖，得到凝膠纖維；

(5)將凝膠纖維在20～80℃條件下干燥5～20小時，最終在1200℃條件下煅燒，得到產(chǎn)物莫來石纖維。

纖維直徑在3～10μm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是：

本發(fā)明的反應(yīng)在水體系中進(jìn)行，在反應(yīng)初期加入添加劑，添加劑為易溶于水的無機(jī)鹽，添加劑與其他反應(yīng)原料混合均勻，反應(yīng)過程操作溫度低，制備過程更易于控制。添加劑的加入使得制品的燒結(jié)溫度比傳統(tǒng)方法低數(shù)百攝氏度，大大降低了反應(yīng)溫度。制備過程中雜質(zhì)可控，所得產(chǎn)品的純度高。

【附圖說明】

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明中產(chǎn)物莫來石纖維的XRD圖；

圖3為本發(fā)明的中莫來石纖維的SEM圖。

圖4為本發(fā)明中產(chǎn)物莫來石纖維的XRD圖；

圖5為本發(fā)明的中莫來石纖維的SEM圖。

【具體實施方式】

以下提供本發(fā)明一種低溫條件下合成多晶莫來石纖維的方法的具體實施方式。

實施例1

本實施例中，莫來石纖維的化學(xué)式表示為3Al₂O₃·2SiO₂，具體制備方法如下：