[發明專利]一種測定鋰電池電解液中無機鹽類及添加劑的裝置和方法

有效

• 申請號: 201410310040.6
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104049067A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 李慧芳;李飛
• 申請（專利權）人: 天津力神電池股份有限公司
• 主分類號: G01N33/00
• 分類號: G01N33/00
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 閆俊芬

技術領域

本發明涉及技術領域，特別是涉及一種測定鋰電池電解液中無機鹽類及添加劑的裝置和方法。

背景技術

目前，鋰離子電池作為綠色環保能源已被廣泛推廣和使用，但隨著市場對其能量密度和功率密度要求的提升，對鋰離子電池材料的要求越來越高，諸如高電壓、高功率、高溫、低溫體系電池的開發已成為鋰離子電池研究的永恒課題。在鋰離子電池中，電解液不僅僅作為鋰離子傳輸的介質，其中含有的微量添加劑在首次充電過程中可在正極負極上形成有效的保護膜，從而為電池性能發揮提供了保障。鋰離子電解液的組成中既包含有機成分，即有機的溶劑和添加劑，另外還包含無機成分，即電解質鋰鹽和無機添加劑。有機溶劑包括碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯等，微量有機添加劑如丙烷磺內酯、亞乙烯碳酸酯、氟代碳酸乙烯酯等；電解液中的無機電解質鹽包括六氟磷酸鋰、高氯酸鋰、雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰、雙草酸硼酸鋰等，作為微量添加的無機添加劑成分，包括近來報道較多的雙氟磺酰亞胺鋰鹽、二氟乙二酸硼酸鋰等，另外，當前商業化電解液中常用的電解質鹽為六氟磷酸鋰，其他的鋰鹽成分基本還是作為微量添加劑使用的。

電解液的組成及配比是否正確關乎到成品電池質量的優劣，為避免發生質量事故，必須對作為原材料的電解液進行組成的定性和定量檢測。對于電解液組成的測試方法中，對于有機成分的定性和定量檢測方法報道較多，方法也相對成熟；而對于無機成分的檢測方法則報道較少，鮮有的幾篇報道也是針對含量較高的電解質鹽而進行的方法開發，如公開號為CN1888893A的專利“一種測定鋰離子電池電解液中鋰鹽濃度的離子色譜方法”、公開號為CN1621808A的專利“鋰離子電池電解液中鋰鹽測定方法”等公開了用離子色譜儀、原子吸收分光光度計等手段測定電解液中鋰鹽濃度的方法，公開號為CN102269738A的專利“一種快速測定鋰離子電池電解液中鋰鹽種類的方法”公開了用離子色譜儀測定電解液中鋰鹽種類的方法。但是，目前尚沒有文獻公開鋰離子電池電解液中無機鹽類及微量添加劑的定性和定量測試方法。這些添加劑含量雖然很低，但是對電解液的功能性改善作用卻非常顯著。因此，目前迫切需要提供一種方法，可以實現對鋰離子電池電解液中無機鹽類，包括電解質和添加劑成分的定性和定量測試方法。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的不足，而提供一種鋰電池電解液中無機鹽類及添加劑的測定裝置和測定方法，它們能夠準確定性和定量測試鋰離子電池電解液中的無機成分，包括電解質鹽和無機添加劑，進而為鋰離子電池電解液的完整配方檢測提供測試手段。

為實現本發明的目的所采用的技術方案是：一種測定鋰電池電解液中無機鹽類及添加劑的裝置，其特征在于：它包括上敞口的廣口容器，所述廣口容器內放置有容納待測電解液的燒杯；所述廣口容器的敞口處倒扣有頂蓋，所述頂蓋與所述廣口容器進行密封，兩者內部形成了測試腔體；所述頂蓋的頂部安裝有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端連接到惰性氣體鋼瓶上，其另一端穿過密封塞直至所述燒杯的底部；所述抽真空管的一端連接至真空泵，其另一端穿過密封塞通入測試腔體的內部。

所述入口管的底端連接有與其垂直的中空短管，所述中空短管上開有若干個用于對待測電解液鼓氣的小孔。

優選的，所述燒杯為塑料燒杯。

優選的，所述頂蓋與所述廣口容器通過凡士林或真空酯進行密封。

本發明還提供了一種測定鋰電池電解液中無機鹽類及添加劑的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)采用物理排除法將有機的溶劑和添加劑組分除去，同時保留無機鹽類組分；

取一定質量的待測電解液樣品置于已知質量的燒杯中，然后將燒杯置于廣口容器內，所述廣口容器的敞口處倒扣有頂蓋，所述頂蓋與所述廣口容器進行密封，兩者內部形成了測試腔體；所述頂蓋上安裝有密封塞，所述密封塞上插接有入口管和抽真空管；所述入口管的一端裝配有兩通閥門并連接到惰性氣體鋼瓶上，其另一端穿過密封塞直至所述燒杯的底部；所述抽真空管的一端連接至真空泵，其另一端穿過密封塞通入測試腔體的內部；

操作時，首先打開惰性氣體鋼瓶的兩通閥門和真空泵的開關，調節使進出氣體流量基本相當；這樣在惰性氣體保護下，通過在燒杯的待測電解液中通入惰性氣體和抽真空的方式，即可逐步將樣品中的易揮發有機溶劑除去；