[發明專利]一種負載型貴金屬光化學催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201410309614.8
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN105289587A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 趙曉宇;張帥;韓愛英
• 申請（專利權）人: 趙曉宇
• 主分類號: B01J23/42
• 分類號: B01J23/42;B01J23/44;B01J23/50;B01J23/52;B01J32/00
• 代理公司: 福州君誠知識產權代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

1.一種負載型貴金屬光化學催化劑的制備方法,其特征在于：其包括以下步驟：

步驟一，單層氧化石墨烯的制備；

步驟二，表面負載有石墨烯的二氧化鈦的制備；

步驟三，負載有石墨烯和貴金屬的二氧化鈦催化劑的制備，也即負載型貴金屬光化學催化劑的制得。

2.如權利要求1所述的一種負載型貴金屬光化學催化劑的制備方法,其特征在于：所述步驟三包括貴金屬顆粒的負載和石墨烯的還原。

3.如權利要求1所述的一種負載型貴金屬光化學催化劑的制備方法,其特征在于：所述貴金屬包括鉑、鈀、金、銀。

4.如權利要求3所述的一種負載型貴金屬光化學催化劑的制備方法,，其特征在于：所述貴金屬為鉑。

5.如權利要求4所述的一種負載型貴金屬光化學催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟一單層氧化石墨烯的制備為：

在石墨粉中加入氯化鈉固體充分研磨后水洗除去氯化鈉，再經過濾烘干后，加入濃硫酸中攪拌，然后在冰浴冷卻的條件下，加入高錳酸鉀，待攪拌均勻后再油浴逐漸升溫至110攝氏度，并保溫5分鐘，之后緩慢加入去離子水并保溫10分鐘，繼續加入去離子水并持續加熱至溶液沸騰；待溶液沸騰10分鐘后加入過氧化氫，再加入去離子水并停止加熱，使溶液自然冷卻至常溫；將溶液使用離心機離心，傾去上層清液并用鹽酸洗滌，改用去離子水洗滌；反復多次洗滌和離心后，待溶液不能被離心時，所得溶液即為單層氧化石墨烯溶液；

所述步驟二表面負載有石墨烯的二氧化鈦的制備為：

在納米二氧化鈦中加入質量分數為10％的AMP-95水溶液，將該溶液混合物煮沸并保溫30分鐘，冷卻、靜置待溶液分層后，傾去上層清液，加蒸餾水洗滌至溶液不再分層，再加入步驟一所得的氧化石墨烯，待反應可見二氧化鈦表面成淺棕黃色，即將氧化石墨烯負載在二氧化鈦表面；

所述步驟三負載有石墨烯和貴金屬的二氧化鈦催化劑的制備，也即負載型貴金屬光化學催化劑的制得為：

在步驟二所得負載有氧化石墨烯的二氧化鈦中加入分析純等級的氯鉑酸的去離子水溶液；然后向該混合溶液中緩慢滴加濃度為10％的水合肼溶液，直至混合溶液反應成灰色，靜置待混合溶液分層，傾去上層清液，反復加入蒸餾水洗滌數次至溶液無氯離子，再過濾烘干后即得到負載有石墨烯和鉑的二氧化鈦催化劑。

6.一種負載型貴金屬光化學催化劑，其特征在于：其是由權利要求1至5任意一項所述的制備方法制作而成。