[發明專利]一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法

有效

• 申請號: 201410308899.3
• 申請日: 2014-07-02
• 公開（公告）號: CN104071815A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 李程文;王子龍;廖志輝;劉東曉;段立山
• 申請（專利權）人: 湖南有色氟化學科技發展有限公司
• 主分類號: C01F5/28
• 分類號: C01F5/28
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;趙靜華

1.一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）飽和氯化銨溶液制備：按照水與氯化銨的摩爾比1.8～2.2:1的比例，將氯化銨加入至水中，攪拌至氯化銨固體不再溶解，即得飽和氯化銨溶液，該溶液中還含有未溶解的氯化銨固體；

（2）合成反應：向步驟（1）中所得飽和氯化銨溶液中同時滴加氟化銨溶液與氯化鎂溶液，得到懸浮溶液；其中，氯化銨:氯化鎂:氟化銨的摩爾比為3.3～4.1:0.38～0.48:1；所述氯化鎂溶液質量分數為15～30%，氟化銨溶液質量分數為15～30%；

（3）升溫溶解、冷卻結晶：將步驟（2）中所得懸浮溶液進行水浴加熱，水浴溫度控制為80～95℃，待溶液加熱至恒溫后，再置于空氣中自然冷卻至常溫，得到渾濁溶液；

（4）沉降分離：將步驟（3）中所得渾濁溶液靜置沉降2～3h，取出上清液，底部沉淀經洗滌，過濾，再置于300～350℃下灼燒3～4h，灼燒后的產品經粉碎后，即得高純氟化鎂粉末。

2.根據權利要求1所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述滴加氟化銨溶液與氯化鎂溶液的加料時間為0.5～1.0h，加料結束后再繼續反應0.5～1.0h。

3.根據權利要求1或2所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氯化鎂與氟化銨的摩爾比為0.41～0.44:1。

4.根據權利要求1～3之一所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述氯化鎂溶液質量分數為20～25%，氟化銨溶液質量分數為20～25%。

5.根據權利要求1～4之一所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（2）中，滴加氟化銨溶液與氯化鎂溶液時進行攪拌，攪拌速度為250～350r/min；步驟（3）中，水浴加熱時進行攪拌，攪拌速度為250～350r/min。

6.根據權利要求1～5之一所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（3）中，所述水浴溫度為85～90℃。

7.根據權利要求1～6之一所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（4）中，將所述上清液蒸發濃縮至原體積的1/3～2/5，濃縮后的溶液可全部回用至飽和氯化銨溶液制備過程中。

8.根據權利要求1～7之一所述一種在飽和氯化銨體系中制備高純氟化鎂的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述過濾采用的是真空過濾。?