[發明專利]一種中間相瀝青熔融紡絲方法

有效

• 申請號: 201410307876.0
• 申請日: 2014-07-01
• 公開（公告）號: CN104047066A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 胡琪;孫海成;王剛;李文泉
• 申請（專利權）人: 陜西天策新材料科技有限公司
• 主分類號: D01D5/08
• 分類號: D01D5/08;D01D5/098
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術領域

????本發明涉及一種碳纖維原絲的制備方法，具體涉及一種中間相瀝青熔融紡絲方法。

背景技術

碳纖維具有質輕、高強度、耐熱性好等優良性能，對于航天航空領域有著特別重要的意義。根據制備原料的不同可以將其分為聚丙烯腈基碳纖維、瀝青基碳纖維、黏膠基碳纖維等。瀝青基碳纖維根據其分子結構的不同又可以分為各向同性（通用級）瀝青基碳纖維和各向異性（中間相）瀝青基碳纖維。中間相瀝青基碳纖維由于其石墨晶體結構纖維軸高度擇優取向而具有高模量和高導熱的特點。加上其具有負的熱膨脹系數，使其特別適合用于制備高導熱及對尺寸穩定精度高的復合材料，應用于衛星、導彈及太空中溫差大的環境中。中間相瀝青屬于溫敏性材料，粘度隨溫度變化差異大，再加上熔體溫度高、熔融粘度高，用于生產規模的的紡絲技術要求高、難度大。

發明內容

本發明的目的是提供一種中間相瀝青熔融紡絲方法，在保證中間相瀝青流動性的前提下，有效避免中間相瀝青在長時間熔化過程中分解產生氣泡。

本發明所采用的技術方案是：

一種中間相瀝青熔融紡絲方法，其特征在于：

由以下步驟實現：

步驟一：以軟化點在270-280℃之間、中間相含量為100%的石油系中間相瀝青為原料，使用研缽將中間相瀝青磨碎，并通過80目的標準篩篩選出中間相瀝青粉末；

步驟二：將中間相瀝青粉末導入熔化釜中，通入氮氣作為保護氣氛，控溫加熱到300-320℃，將中間相瀝青加熱至熔融狀態；

步驟三：開啟電機以10-30r/min?的轉速攪拌熔融瀝青，以達到釜內傳熱均勻，并充分熔融，攪拌的時間為1-2h；

步驟四：開啟真空泵，在真空負壓為-0.09?~-0.05MPa的環境下進行脫泡，脫泡時間為0.5-1h；

步驟五：將輸送管道、計量泵及紡絲組件控溫加熱到300-340℃；

步驟六：通入氮氣，打開球閥，并開啟計量泵，在泵前壓力為0.2-0.4MPa、擠出流量在6-12cc/min的環境下進行熔融紡絲；

步驟七：通過空氣吸絲器將擠出的單絲集束牽伸，并通過卷繞機收絲上筒。

本發明具有以下優點：

本發明所涉及的方法采用低溫下熔融、高溫下紡絲，在保證中間相瀝青流動性的前提下，避免中間相瀝青在長時間熔化過程中分解產生氣泡，影響最終原絲性能和紡絲穩定性。具有以下特點：①中間相瀝青溫度均勻，纖維直徑穩定且便于控制；②避免中間相瀝青高溫下焦化，堵塞噴絲孔，提高了紡絲穩定性；③減少中間相瀝青熔體中的氣泡，便于得到高強度瀝青基碳纖維；④工藝簡單，設備成本低，操作簡便，便于實現工業化。?

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

本發明涉及的一種中間相瀝青熔融紡絲方法，是針對中間相瀝青規模紡絲技術的不足、難以實現工業化的缺點，提供的一種中間相瀝青熔融紡絲工藝，采用低溫下熔融、高溫下紡絲的工藝路線，在保證中間相瀝青流動性的前提下，避免中間相瀝青在長時間熔化過程中分解產生氣泡，影響最終原絲性能和紡絲穩定性。具體由以下步驟實現：

步驟一：以軟化點在270-280℃之間、中間相含量為100%的石油系中間相瀝青為原料，使用研缽將中間相瀝青磨碎，并通過80目的標準篩篩選出中間相瀝青粉末；

步驟二：將中間相瀝青粉末導入熔化釜中，通入氮氣作為保護氣氛，控溫加熱到300-320℃，將中間相瀝青加熱至熔融狀態；

步驟三：開啟電機以10-30r/min?的轉速攪拌熔融瀝青，以達到釜內傳熱均勻，并充分熔融，攪拌的時間為1-2h；

步驟四：開啟真空泵，在真空負壓為-0.09?~-0.05MPa的環境下進行脫泡，脫泡時間為0.5-1h；

步驟五：將輸送管道、計量泵及紡絲組件控溫加熱到300-340℃；

步驟六：通入氮氣，打開球閥，并開啟計量泵，在泵前壓力為0.2-0.4MPa、擠出流量在6-12cc/min的環境下進行熔融紡絲；

步驟七：通過空氣吸絲器將擠出的單絲集束牽伸，并通過卷繞機收絲上筒。

實施例1：

步驟一：以軟化點在270-280℃之間、中間相含量為100%的石油系中間相瀝青為原料，使用研缽將中間相瀝青磨碎，并通過80目的標準篩篩選出中間相瀝青粉末；

步驟二：將中間相瀝青粉末導入熔化釜中，通入氮氣作為保護氣氛，控溫加熱到300℃，將中間相瀝青加熱至熔融狀態；