[發(fā)明專利]一種表面酯化物修飾的鈦酸鋰材料制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410306738.0 | 申請日： | 2014-06-30 |
| 公開（公告）號： | CN104112855A | 公開（公告）日： | 2014-10-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 徐寧;伏萍萍;宋英杰;吳孟濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 天津巴莫科技股份有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/485 | 分類號： | H01M4/485;C01G23/00 |
| 代理公司： | 天津才智專利商標(biāo)代理有限公司 12108 | 代理人： | 王曉紅 |
| 地址： | 300384 天津市濱海*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 表面 酯化 修飾 鈦酸鋰 材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子二次電池材料領(lǐng)域，特別是涉及一種表面酯化修飾的鋰離子電池材料的制備方法。?
背景技術(shù)
鈦酸鋰材料(Li4Ti5O12)作為一種新型鋰離子電池負(fù)極材料，具有優(yōu)異的快速充電性能(5分鐘充電容量≥80％滿電容量)和快速放電性能(最大可進(jìn)行50CA倍率放電)；鈦酸鋰負(fù)極在充放電過程中不產(chǎn)生金屬鋰，同時由于鈦酸鋰負(fù)極具有優(yōu)異的快速充放電性能，因而可以與新型高粘度的不燃性電液配合使用，電池組可承受240℃的高溫沖擊，具有極高的安全性能；鈦酸鋰材料具有穩(wěn)定的尖晶石結(jié)構(gòu)，在充放電過程體積變化較小(<0.2％)，因此具有良好的循環(huán)壽命，大倍率充放電1000次循環(huán)容量保持率仍可達(dá)到90％以上。?
因此鈦酸鋰負(fù)極與傳統(tǒng)Li-C負(fù)極相比，在高功率型鋰離子動力電池應(yīng)用上具有極大的優(yōu)勢。但制約鈦酸鋰材料應(yīng)用的最大缺點(diǎn)是其在充放電過程中會作為催化劑持續(xù)的催化電解液的分解產(chǎn)氣，導(dǎo)致電池鼓脹。?
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種在鈦酸鋰材料表面進(jìn)行了含有酯基官能團(tuán)的有機(jī)物接枝包覆的表面酯化物修飾的鈦酸鋰材料制備方法。?
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種表面酯化物修飾的鈦酸鋰材料制備方法，對鈦酸鋰材料顆粒表面進(jìn)行酯化物接枝包覆。?
所述材料表面接枝的酯化物成分是含有有機(jī)酯官能團(tuán)的有機(jī)物。?
具體地說，所述的表面酯化物修飾的鈦酸鋰材料制備方法，包括以下步驟：?
(1)將鈦酸鋰粉末材料，放入無水乙醇溶液中，在超聲波下分散形成懸濁液，0.1～2h后離心分離，除去上清液，將沉淀在70℃～100℃下真空干燥；?
(2)將干燥后的粉末，加入丙酮溶液中，緩慢加入催化劑量的濃硫酸，加入有機(jī)酸，有機(jī)酸：鈦酸鋰粉末的質(zhì)量比為1％～10％，加熱到60℃～70℃，不斷攪拌0.5h～4h，離心分離，去除上清液，使用乙醇清洗3～5次，將沉淀在70℃～120℃下真空干燥，得到表面酯化修飾的鈦酸鋰材料。?
所述步驟(1)中，鈦酸鋰粉末材料為純相鈦酸鋰或摻雜鈦酸鋰材料，材料粒度0.1μm～50μm。?
所述步驟(1)中，所述超聲波分散劑頻率設(shè)置為20KHz，分散時間為0.5h。?
所述步驟(2)中所述有機(jī)酸是含有羧基、磺酸基、亞磺酸基、和硫羧酸基的有機(jī)酸中的一種。?
所述有機(jī)酸優(yōu)選冰醋酸。?
本發(fā)明的有益效果是：在鈦酸鋰材料表面進(jìn)行酯化物接枝包覆技術(shù)，通過表面接枝修飾形成分子級包覆膜層，通過降低鈦酸鋰表面的路易斯酸性，并隔絕了活性材料與電解液的直接接觸，抑制了鈦酸鋰材料表面催化電解液分解產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，很好的解決了鈦酸鋰電池在充放電過程中電池產(chǎn)氣鼓脹的問題。?
附圖說明
圖1為本發(fā)明設(shè)計(jì)的在鈦酸鋰表面進(jìn)行酯化接枝反應(yīng)的示意圖；?
圖2為按照本發(fā)明實(shí)施例1制備的表面酯化修飾的鈦酸鋰材料的掃描電鏡照片；?
圖3為按照本發(fā)明實(shí)施例1制備的表面酯化修飾的鈦酸鋰材料做為負(fù)極裝配成053048型方形電池的常溫充放電循環(huán)曲線。?
圖4為鈦酸鋰電池循環(huán)后的厚度膨脹率。?
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明：?
本發(fā)明的表面酯化物修飾的鈦酸鋰材料制備方法，對鈦酸鋰材料顆粒表面進(jìn)行酯化物接枝包覆。?
所述材料表面接枝的酯化物成分是含有有機(jī)酯官能團(tuán)的有機(jī)物。?
具體地說，所述的表面酯化物修飾的鈦酸鋰材料制備方法，包括以下步驟：?
(1)將鈦酸鋰粉末材料，放入無水乙醇溶液中，在超聲波下分散形成懸濁液，0.1～2h后離心分離，除去上清液，將沉淀在70℃～100℃下真空干燥；?
(2)將干燥后的粉末，加入丙酮溶液中，緩慢加入催化劑量的濃硫酸，加入有機(jī)酸，有機(jī)酸：鈦酸鋰粉末的質(zhì)量比為1％～10％，加熱到60℃～70℃，不斷攪拌0.5h～4h，離心分離，去除上清液，使用乙醇清洗3～5次，將沉淀在70℃～120℃下真空干燥，得到表面酯化修飾的鈦酸鋰材料。?
所述步驟(1)中，鈦酸鋰粉末材料為純相鈦酸鋰或摻雜鈦酸鋰材料，材料粒度0.1μm～50μm。?
所述步驟(1)中，所述超聲波分散劑頻率設(shè)置為20KHz，分散時間為0.5h。?
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