[發(fā)明專利]一種基于石墨烯量子點(diǎn)剝離得到二維材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410306607.2
• 申請日: 2014-06-30
• 公開（公告）號(hào): CN104030283A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊志;徐明瀚;朱興忠;魏浩;張亞非
• 申請（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 上海旭誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31220
• 代理人: 鄭立

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及利用石墨烯量子點(diǎn)剝離制備二維材料的方法。

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是一種二維原子晶體，極有可能成為下一代的突破性材料，來取代傳統(tǒng)材料。石墨烯具有極其優(yōu)越的物理性質(zhì)：室溫電子流動(dòng)性2.5×10⁵cm²·V^-1·s^-1、楊氏模量1TPa、本征強(qiáng)度130GPa、高的熱導(dǎo)率3,000Wm·K^-1、光學(xué)吸收值πα≈2.3％、對任何氣體的不透過性。石墨烯常見的制備方法有：機(jī)械剝離法、化學(xué)剝離法、氧化石墨烯法、化學(xué)氣相沉積法、SiC外延生長法等等。氧化石墨烯法得到研究者大量的使用，由于其可大量制備及其合成過程相對簡單，但合成的石墨烯的缺陷和氧化基團(tuán)較多，限制了其在電子、光學(xué)、器件等方面的應(yīng)用。現(xiàn)在，液相剝離法得到了研究者們極大的關(guān)注，由于制備過程簡單，可大量生產(chǎn)且合成的石墨烯質(zhì)量較高，可以用于電子器件等領(lǐng)域，使其成為一種值得期待的方法。

最近，有許多關(guān)于液相剝離的方法報(bào)道，其中利用大π-π相互作用的研究有：全氟芳烴等有機(jī)溶劑作為剝離劑(Bourlinos?A?B?et?al.Small,2009,5,1841.)，芘類化合物作為剝離劑(Lee?D?W?et?al.Chem.Commun.,2011,47,8259；)，但由于有機(jī)小分子潛在的毒性和合成的復(fù)雜性，使其大量制備受到了限制。

石墨烯量子點(diǎn)作為剝離劑未有報(bào)道。石墨烯量子點(diǎn)是一類粒徑在2～10nm，水溶性較好，無生物毒性，有較滿意的熒光效率，可表面修飾等特性的新型碳納米材料。石墨烯量子點(diǎn)是具有大π-π離域結(jié)構(gòu)的“片層”零維碳材料，其π-π結(jié)構(gòu)可與石墨相互作用，從而剝離得到石墨烯。

本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種利用新的剝離劑制備二維材料的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種新的剝離劑對三維材料進(jìn)行超聲剝離制備二維材料的方法。

本發(fā)明目的通過下述方案實(shí)現(xiàn)：稱取一定量的石墨烯量子點(diǎn)、三維材料和適量水加入反應(yīng)容器中，在密封加熱一段時(shí)間，將反應(yīng)后的溶液超聲若干小時(shí)，通過離心等后處理，從而得到二維材料。具體的技術(shù)方案如下：

一種基于石墨烯量子點(diǎn)剝離得到二維材料的方法，包括如下步驟：

a.將石墨烯量子點(diǎn)、三維材料和水加入反應(yīng)容器中；

b.密閉反應(yīng)容器后進(jìn)行加熱并攪拌，加熱到反應(yīng)溫度后恒溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)；

c.對反應(yīng)后的溶液進(jìn)行超聲處理；

d.對超聲處理后的溶液進(jìn)行離心分離，分離所得固體物即為二維材料。

優(yōu)選地，步驟a中，石墨烯量子點(diǎn)的質(zhì)量為5～500mg。

優(yōu)選地，步驟a中，三維材料選自石墨、氮化碳(C₃N₄)、氮化硼(BN)、二硫化鎢(WS2)、二硫化鉬(MoS₂)之中的一種；其中氮化碳和氮化硼具有類似石墨的層狀結(jié)構(gòu)。

優(yōu)選地，步驟a中，三維材料的質(zhì)量為5mg～5kg。

優(yōu)選地，步驟a中，水的量為10～100ml。

優(yōu)選地，步驟b中，反應(yīng)的溫度為80～140℃；反應(yīng)的時(shí)間為10～48h。

優(yōu)選地，步驟c中，超聲的功率為100～800W，超聲的時(shí)間為5～100h。

優(yōu)選地，步驟d中，離心處理分為低速離心和高速離心兩個(gè)階段；低速離心的速度為200～2000rpm，低速離心的總時(shí)間為20～180min；高速離心的速度為8000～12000rpm，高速離心的時(shí)間為每次10～60min。

本發(fā)明還提供了采用上述方法制備的二維材料。

該制備方法利用石墨烯量子點(diǎn)作為剝離劑，其是一種水溶性較好，具有大π-π離域結(jié)構(gòu)的“片層”零維碳材料，其π-π結(jié)構(gòu)可與層狀三維材料相互作用，從而剝離得到片層二維材料，是一種綠色、新穎、可適合大規(guī)模生產(chǎn)的方法。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的實(shí)施例1制備的石墨烯低分辨透射電子顯微圖像；

圖2是本發(fā)明的實(shí)施例1制備的石墨烯高分辨透射電子顯微圖像；

圖3是本發(fā)明原理示意圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種基于石墨烯量子點(diǎn)剝離得到二維材料的方法，具體步驟為：

a.將5mg石墨烯量子點(diǎn)、5mg石墨和10ml水加入反應(yīng)容器中；

b.密閉反應(yīng)容器后進(jìn)行攪拌并加熱，加熱到100℃后恒溫持續(xù)攪拌反應(yīng)24h；