[發明專利]微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法

有效

• 申請號: 201410300036.1
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104075933A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉曉偉;張鳳霞;程佑法;馬永山;張惠
• 申請（專利權）人: 國家黃金鉆石制品質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/71
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

（一）????????技術領域

本發明屬于Ir含量檢測方法，涉及一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法。

（二）????????背景技術

黃金飾品中貴金屬Ir的化學處理,是貴金屬分析中費時和困難的環節。應用一般的溶樣方法很難完全溶解，盡管國內外分析化學家進行了長期、全面的研究,但在試樣的溶解速度、溶解程度等方面,仍存在較多的問題。顯然,解決這一技術難題,對縮短分析總流程和準確、全面考察試樣中貴金屬元素及雜質含量,具有較重要的科學意義和經濟價值。

（三）????????發明內容

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，該方法以HNO₃、HCl、H₂O₂為溶劑，采用分步消解的方法，Ir溶出率高，樣品消解完全，應用于實踐中并獲得滿意的結果。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，其特殊之處在于：包括以下步驟：

（1）制備消解試劑：將HCl：HNO₃：H₂O₂按體積比3:1:1混合制備消解試劑10-20ml；

（2）分步消解：

a.?取碎屑樣品，準確取約0.0500-0.1500g置于主控消解罐內，然后加入消解試劑，靜置反應，蓋好內蓋，旋緊密封蓋，該主控消解罐帶有溫度傳感器，同時制備空白樣品，再置于微波消解爐中，然后先后依次升溫至130-140、150-160、170-180℃，再恒溫，進行微波消解，消解完畢冷至45℃以下，打開消解罐頂蓋，倒出上層清液，殘留物再進行第二步微波消解處理；

b.?在上步反應的殘留物內，繼續加入消解試劑，然后先后依次升溫至150-160、170-180、190-200℃，再恒溫，進行微波消解，消解完畢冷至45℃以下；

c．第二步微波消解處理后，仍有殘留物，則重復第二步微波消解處理，直至無殘留物為止；

d．將各步消解處理后的消解液合并定容到100?ml?容量瓶中，保持酸度為5%，進行Ir含量檢測，

（3）ICP-AES儀器測試：開啟ICP，待儀器點火完全穩定好后，依照以下ICP的工作條件建立該樣品的分析方法，依次進行儀器空白、標準樣品、樣品空白和待測樣品的測試，計算機將直接顯示元素的測試結果，

根據公式：W=(Ci-C0)×v/m

式中:?W—?樣品中銥元素的質量分數(mg/kg)；

Ci—?樣品消解液中銥元素的質量濃度(mg/L)；

C0—?空白液中銥元素的質量濃度(mg/L)；

V—?樣品消解后的定容體積(mL)；

m—?稱取樣品質量(g)。

計算可得黃金首飾中的銥含量。

本發明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，步驟（2）a中，5-15min升溫至130-140℃，然后恒溫10-20min，繼續升溫3-10min，升溫至150-160℃，然后恒溫10-20min，繼續升溫3-10min，升溫至170-180℃，然后恒溫10-20min，進行消解處理，消解處理完畢后，再降溫至45℃以下，即可打開消解罐頂蓋。

本發明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，步驟（2）b中，5-15min升溫至150-160℃，然后恒溫5-15min，繼續升溫3-10min，升溫至170-180℃，然后恒溫10-20min，繼續升溫3-10min，升溫至190-200℃，然后恒溫5-15min，進行消解處理，消解處理完畢后，再降溫至45℃以下，即可打開消解罐頂蓋。

本發明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，?ICP工作條件：功率為1150W；氬氣壓力為0.5?M?Pa；霧化氣壓力為24.1L/min；沖洗泵速為100r/min；分析泵速為100r/min；載氣流量為0.5L·min-1。

本發明的微波消解ICP-AES測定黃金首飾中Ir含量的方法，步驟（3）中，在計算黃金首飾中的銥含量之前，先吸取Ir元素的標準儲備液，然后用5%硝酸逐級稀釋成標準系列，按ICP-AES儀器工作條件，依次吸取標準系列、空白溶液、樣品，測得其信號強度，再計算出Ir元素的含量，得到Ir元素線性回歸方程。