[發明專利]一種石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201410299588.5
• 申請日: 2014-06-27
• 公開（公告）號: CN104071782A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 徐國華;沈艷斌;朱鑫
• 申請（專利權）人: 廣州市尤特新材料有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 鄭瑩

1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

第一步，在-5~0℃條件下，把石墨粉、硝酸鈉加入反應容器中，然后加入濃硫酸，保持反應體系溫度在-5~0℃，超聲處理，然后充分攪拌；

第二步，向第一步所得溶液中加入高錳酸鉀，保持反應體系溫度不高于10℃，攪拌16~24h，制備石墨懸浮液；

第三步，向石墨懸浮液中加入稀硫酸，超聲處理，然后在攪拌的條件下，充分反應2~6h；

第四步，再加入去離子水，保持反應體系溫度不高于10℃，充分反應6~12h；

第五步，保持反應體系溫度不高于10℃的條件下，逐滴加入過氧化氫溶液，直到氣體完全逸出；

第六步，加入鹽酸，充分反應，然后將反應產物用去離子水離心洗滌，至最后離心的上層清液的pH為6.5~7.5?；

第七步，把第六步所得的沉淀置于去離子水中超聲分散，離心處理后所得上層溶液即為氧化石墨烯分散液；

第八步，向氧化石墨烯分散液中加入草酸粉末，然后在攪拌的條件下加熱并恒溫反應，再加熱以除去過量的草酸，得到均一分散的石墨烯溶液。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第一步中，所述的石墨粉為400-600目的天然石墨粉；所述濃硫酸的質量濃度為68%~98%。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第一步中，所述的超聲處理是指工作頻率為20~40kHz，超聲功率120~400w的超聲清洗儀和工作頻率為20~40kHz，超聲功率800~1200w的超聲細胞粉碎機的交替超聲處理，交替處理的總時間為1~2h。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第三步中，所述的稀硫酸的質量濃度為5%~10%。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第三步中，超聲處理是指工作頻率為20~40kHz，超聲功率120~400w的超聲清洗儀超聲處理，處理的時間為0.5-1h。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第五步中，所述的過氧化氫溶液的質量濃度為1~3%。

7.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第六步中，所述的鹽酸的質量濃度為5%~10%。

8.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第六步中，去離子水的溫度低于10℃，離心洗滌的條件為：離心機轉速：8000~10000r/min；離心時間15~30min。

9.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：第七步中，所述的超聲分散是指用工作頻率為20~40kHz，超聲功率800~1200w的超聲粉碎機進行超聲處理；超聲處理的時間為0.5~2h。

10.根據權利要求1所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于：石墨粉、硝酸鈉、濃硫酸、高錳酸鉀、稀硫酸、第四步中的去離子水、過氧化氫溶液、鹽酸的用量比為：1g：（0.45-0.55）g：（23-25）ml：（2.5-3.5）g：（18-22）ml：（55-65）ml：（18-22）ml：（38-42）ml；第八步中的石墨烯分散液、草酸的用量比為20ml：（2.5-3.5）g。