[發明專利]一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201410298040.9
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104028282A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 馬建鋒;王凱;李良銀;姚超
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于水處理領域，涉及一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑的制備方法，尤其涉及一種用于處理有機廢水的光催化材料及其制備方法。

背景技術

當前，伴隨工業技術的飛速發展，人類賴以生存的水資源均受到不同程度的污染，水資源污染已經成為世界各國面臨的亟待解決的問題。水中的污染物，特別是有毒有機污染物的存在，不僅造成環境污染、生態破壞，而且嚴重危害人類健康。這些有機污染物包括多環芳烴、多氯聯苯、農藥、環境干擾素、染料等。

釩酸銀是一類具有可見光響應的新型光催化劑，其單斜相禁帶寬度低于2.7eV，具有較高的可見光響應，且性質穩定，近年來成為研究熱點。釩酸銀有多種制備方法，如固相合成法、共沉淀法、化學沉積法、有機金屬分解法、水熱法、超聲化學法等。

復合催化劑有利于電子躍遷，在催化劑表面形成自由基而提高催化效率，然而，通常得到的半導體材料為納米粉體，當其在液相體系中使用時，較小的納米顆粒懸浮在溶液中不易沉降，難以分離回收，不利于再循環重復使用。另外，復合催化劑的穩定性差，晶體生長困難，粒徑和負載量不易控制，難以達到長時間的催化要求，影響和限制了其在工業生產上的實際應用。

發明內容

本發明的目的是為克服現有技術的不足，提供一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑的制備方法。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑的制備方法采用以下方法制得：

1)在攪拌下將50～100mL濃度為0.2～0.4mol/L的硝酸銀滴加到50～100mL濃度為0.1～0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，分離上清液后，得到氧化銀顆粒；

2)向氧化銀顆粒加入30～50mL濃度為20％～25％(質量百分濃度)的氨水溶液，攪拌至氧化銀完全溶解，生成銀氨絡合溶液；

3)向銀氨絡合溶液中加入0.02～0.03mol五氧化二釩、0.4～0.6mol硝酸鐵和0.2～0.3mol硝酸鎂，經過攪拌、過濾和3-4次洗滌，然后在110～120℃下干燥，干燥后在500～600℃下焙燒5～6h，隨爐冷卻后得到一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑。

本發明的有益效果是：

1、分別利用氨水對幾種物質的絡合溶解和堿性作用，可以將原材料充分混合，并在相應的條件下產生沉淀。

2、釩酸銀負載于鐵酸鎂表面，和鐵酸鎂緊密接觸，有利于光生電子的躍遷，避免復合，有利于提高催化效率。

具體實施方式

實施例1

在攪拌下將100mL濃度為0.4mol/L的硝酸銀滴加到50mL濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中，分離上清液后，得到氧化銀顆粒；向氧化銀顆粒加入50mL濃度為20％(質量百分濃度)的氨水溶液，攪拌至氧化銀完全溶解，生成銀氨絡合溶液；向銀氨絡合溶液中加入0.02mol五氧化二釩、0.6mol硝酸鐵和0.3mol硝酸鎂，經過攪拌、過濾和4次洗滌，然后在120℃下干燥，干燥后在600℃下焙燒6h，隨爐冷卻后得到一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑。

將得到的鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑加入到100mL濃度為30mg/L的Orange?II廢水中，在300w碘鎢燈照射下，反應50分鐘，脫色率為92.7％。相同質量的釩酸銀在相同的條件下的脫色率僅為70.3％。

實施例2

在攪拌下將50mL濃度為0.2mol/L的硝酸銀滴加到100mL濃度為0.1mol/L的氫氧化鈉溶液中，分離上清液后，得到氧化銀顆粒；向氧化銀顆粒加入30mL濃度為25％(質量百分濃度)的氨水溶液，攪拌至氧化銀完全溶解，生成銀氨絡合溶液；向銀氨絡合溶液中加入0.03mol五氧化二釩、0.4mol硝酸鐵和0.2mol硝酸鎂，經過攪拌、過濾和3次洗滌，然后在110℃下干燥，干燥后在500℃下焙燒5h，隨爐冷卻后得到一種鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑。

將得到的鐵酸鎂/釩酸銀復合光催化劑加入到100mL濃度為30mg/L的Orange?II廢水中，在300w碘鎢燈照射下，反應50分鐘，脫色率為94.0％。

實施例3