[發明專利]添加包覆型氟化鈣粉末的自潤滑刀具材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410295023.X
• 申請日: 2014-06-26
• 公開（公告）號: CN104045325A
• 公開（公告）日: 2014-09-17
• 發明（設計）人: 許崇海;李明;肖光春;陳照強
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/63;C04B35/622
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種自潤滑刀具材料的制備方法，原料組分體積百分比為：

碳化鎢鈦36％-41％，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣5％-15％，氧化鎂2％-3％，氧化鎳2％-3％，其余為氧化鋁；碳化鎢鈦、氧化鎂、氧化鎳、氧化鋁原料均為微米級粉末；

制備步驟如下：

(1)按比例，分別稱取氧化鋁、碳化鎢鈦，以適量無水乙醇為分散介質，充分攪拌的同時超聲分散30min；分別配成氧化鋁懸浮液、碳化鎢鈦懸浮液；將所得氧化鋁懸浮液、碳化鎢鈦懸浮液混合，得復相懸浮液，充分攪拌的同時超聲分散20-30min；

(2)將步驟(1)所得復相懸浮液倒入球磨罐中，以氮氣或者氬氣為保護氣氛，以無水乙醇為分散介質，各組分原料總量與研磨球的料球重量比為1：10，球磨24-48h后取出備用；

(3)配制0.12-15mol/L的CaF₂溶液，加入質量分數為3-4％的聚乙二醇作為表面分散劑，加入質量分數為22-26％的醋酸鈉-醋酸緩沖液，超聲分散攪拌均勻，加熱到70-80℃，緩慢滴加Al³⁺濃度為0.1-0.2mol/L的硝酸鋁溶液，同時滴加氨水控制pH值為7.2-8，滴加完畢保持溫度70-80℃反應30-40min，然后靜置陳化，經清洗、離心、真空干燥得到表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末；所述CaF₂溶液與所述硝酸鋁溶液的體積比為1：1。

(4)按比例，稱取步驟(3)所得表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣粉末，加入適量無水乙醇作為分散介質，配成氟化鈣懸浮液，按比例加入微米氧化鎂和微米氧化鎳，超聲分散20-30min，混合均勻；得混合物懸浮液；

(5).將步驟(4)所得的混合物懸浮液加入步驟(2)球磨后的復相懸浮液中，以氮氣或者氬氣為保護氣氛，球磨12-24h；然后在100-120℃溫度下連續干燥40-60h，完全干燥后在氮氣或者氬氣氣氛中過200目篩，得混合粉料，密封備用；

(6)采用熱壓法燒結，在真空熱壓爐中將步驟(5)所得的粉料壓模燒結成型。

2.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所用原料CaF₂的粒徑為3-5μm，配制0.13mol/L的CaF₂溶液。

3.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述硝酸鋁溶液是Al³⁺濃度為0.15mol/L的硝酸鋁溶液。

4.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述硝酸鋁溶液的滴加速度為2-4mL/min。

5.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中所述的控制pH值為7.5；反應溫度為75℃。

6.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的清洗是先用蒸餾水清洗2-3次，再用無水乙醇清洗2～3次。

7.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(5)中的連續干燥是在電熱真空干燥箱中進行。

8.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，步驟(6)熱壓燒結方法如下：先將粉料裝入石墨模具，然后進行真空熱壓燒結，熱壓燒結工藝參數為：保溫溫度1550-1650℃，熱壓壓力25-35MPa，保溫時間20-40min，升溫速率為10-20℃/min。

9.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，原料組分體積百分比為：氧化鋁為44％-49％；碳化鎢鈦為36％-41％；表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣的為5％-15％；氧化鎂的為2％-3％，氧化鎳的體積百分比為2％-3％；各組分體積百分比之和為100％。

10.根據權利要求1所述的自潤滑刀具材料的制備方法，其特征在于，原料組分體積百分比為：微米氧化鋁46％，微米碳化鎢鈦39％，表面包覆氫氧化鋁的氟化鈣10％，微米氧化鎂2％，微米氧化鎳3％。