[發(fā)明專利]一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410293010.9
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104119920A
• 公開（公告）日: 2014-10-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱利民;丁兆強;聶華麗;陶磊
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;G01N21/64;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達

1.一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料，其特征在于：所述復合材料為CdTe/CdS核殼量子點以共價鍵負載到PEI-MWCNTs表面制備得到。

2.一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，包括：

(1)將鎘源、穩(wěn)定劑溶于雙蒸水中，調(diào)節(jié)pH為8.5-9.5，然后在攪拌條件下通氮氣20-30min，得到Cd²⁺前驅(qū)液；其中鎘源、穩(wěn)定劑、雙蒸水的比例關(guān)系為0.125-0.25mmol：0.3-0.6mmol：100-200mL；

(2)將碲源加入上述Cd²⁺前驅(qū)液中，然后在100℃下，通氮氣回流60-120min，提純，復溶于雙蒸水中，得到CdTe量子點溶液；

(3)將鎘源、硫代乙酰胺TAA、穩(wěn)定劑溶于雙蒸水中，調(diào)節(jié)pH為8.5-9.5，攪拌下通氮氣30min，得到CdS包殼溶液，然后加入步驟(2)所得溶液，在100℃下通氮氣回流60-120min，提純，復溶于雙蒸水中，得到CdTe/CdS核殼結(jié)構(gòu)量子點溶液；其中鎘源、TAA、穩(wěn)定劑、雙蒸水的比例關(guān)系為：0.125-0.25mmol：0.125-0.25mmol：0.6-1.2mmol：200ml；

(4)將MWCNTs-COOH、催化劑加入溶劑中，超聲3h，然后加入PEI，超聲反應(yīng)24h，透析，得到PEI-MWCNTs；其中MWCNTs-COOH、催化劑、溶劑、PEI的比例為0.1-0.2g：0.1-0.2g：10-20mL：0.15-0.3g；

(5)將CdTe/CdS核殼結(jié)構(gòu)量子點、交聯(lián)劑加入雙蒸水中，超聲3h，然后再加入PEI-MWCNTs，超聲反應(yīng)24h，透析，即得碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料MWCNTs-CdTe/CdS；其中CdTe/CdS核殼結(jié)構(gòu)量子點、交聯(lián)劑、PEI-MWCNTs的質(zhì)量比為0.01-0.02：0.04-0.08：0.02-0.04。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)、(3)中鎘源為CdCl₂·2.5H₂O；穩(wěn)定劑為巰基丙酸MPA；調(diào)節(jié)pH所用試劑為1M?NaOH。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中碲源為NaHTe。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中Cd²⁺：穩(wěn)定劑：碲源的摩爾濃度比為1-2：2.4-4.8：1-2。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中CdS包殼溶液中Cd²⁺：穩(wěn)定劑：S^2-摩爾濃度比為1-2：4.8-9.6：1-2。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)、(3)中提純具體為：先濃縮至原體積的1/4，逐滴加入異丙醇再離心得到沉淀。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中催化劑為EDC·HCl，溶劑為二甲基亞砜DMSO。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中交聯(lián)劑為EDC·HCl/NHS，其中EDC·HCl、NHS質(zhì)量比為0.02-0.04：0.02-0.04。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種碳納米管-碲化鎘/硫化鎘納米復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)、(5)中透析所用透析液為0.2M?NaH₂PO₄和0.2M?Na₂HPO₄。