[發明專利]一種5-[4-(2,4-二溴苯氧基)-3-溴苯基]甲酰胺丁酸的合成方法有效
| 申請號： | 201410291484.X | 申請日： | 2014-06-26 |
| 公開（公告）號： | CN104016875A | 公開（公告）日： | 2014-09-03 |
| 發明（設計）人： | 胥傳來;孫成;匡華;徐麗廣;馬偉;劉麗強;宋珊珊;吳曉玲 | 申請（專利權）人： | 江南大學 |
| 主分類號： | C07C233/25 | 分類號： | C07C233/25;C07C231/02 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 時旭丹;劉品超 |
| 地址： | 214122 江蘇省無錫市無錫*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二溴苯氧基 苯基 甲酰胺 丁酸 合成 方法 | ||
1.一種5-[4-(2,4-二溴苯氧基)-3-溴苯基]甲酰胺丁酸的合成方法，其特征在于以2,4-二溴苯酚和3-溴-4-氟硝基苯為原料，通過三步反應，得到5-[4-(2,4-二溴苯氧基)-3-溴苯基]甲酰胺丁酸，采用液質聯用技術和核磁共振技術對重要的中間產物和終產物進行鑒定和分析，步驟為?：
（1）4’-硝基-2,2’,4-三溴聯苯醚的合成
①將2,4-二溴苯酚4.13mmol溶于8mL?DMF溶液中，加入NaH?8.33mmol，冰浴攪拌30min，然后靜置至室溫；
②保持室溫15min之后，加入3-溴-4-氟硝基苯4.13mmol，90℃加熱回流2h；
③加入10mL水，用CH2Cl2萃取4次，每次20mL，有機相再用25mL水萃取，然后用無水硫酸鎂干燥有機相，旋轉蒸發儀除去溶劑；
④采用硅膠柱層析純化，乙醚︰正己烷體積比=50︰50洗脫，得到橙黃色液體4’-硝基-2,2’,4-三溴聯苯醚；
（2）4’-氨基-2,2’,4-三溴聯苯醚的合成
①采用Fe/H+?硝基還原方法，還原劑鐵粉5.0mmol和4’-硝基-2,2’,4-三溴聯苯醚5.0mmol加入到10mL乙醇和10mL乙酸的混合溶劑中，在80℃條件下反應1h；
②反應完全后冷卻至室溫,過濾，液相中加入30mL的乙酸乙酯和30mL的水,?分離出有機相，水相用乙酸乙酯萃取2次，每次30mL，合并有機相，依次用Na2CO3水溶液洗滌2次，每次30mL，和水洗滌3次，每次30mL,有機相經無水硫酸鎂干燥后,?用旋轉蒸發儀除去溶劑；?
③經柱層析分離后得到純樣品，柱層析展開劑:?乙酸乙酯︰正己烷體積比=?1︰2，得到淡黃色固體4’-氨基-2,2’,4-三溴聯苯醚；
（3）5-[4-(2,4-二溴苯氧基)-3-溴苯基]甲酰胺丁酸的合成
①4’-氨基-2,2’,4-三溴聯苯醚0.37mmol，溶于3mL無水吡啶中，加入琥珀酸酐0.78mmol，60℃加熱回流過夜；
②反應完全后冷卻至室溫，2M鹽酸溶液酸化，用二氯甲烷萃取4次，每次2mL，再加入2M?NaOH萃??；
③分離水相，冷卻，酸化至pH=2，產生白色沉淀，得到5-[4-(2,4-二溴苯氧基)-3-溴苯基]甲酰胺丁酸。
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