[發明專利]一種硼替佐米重要中間體含量測定方法及其應用有效
| 申請號: | 201410288715.1 | 申請日: | 2014-06-25 |
| 公開(公告)號: | CN104090000A | 公開(公告)日: | 2014-10-08 |
| 發明(設計)人: | 雍春 | 申請(專利權)人: | 杭州華東醫藥集團新藥研究院有限公司 |
| 主分類號: | G01N27/26 | 分類號: | G01N27/26 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 310012 浙江省杭州市西湖*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硼替佐米 重要 中間體 含量 測定 方法 及其 應用 | ||
1.一種異丁基硼酸含量的測定方法,包括如下步驟:
(1)溶液的配制和處理:
取異丁基硼酸0.10-0.20g于容器瓶中,加多元醇1-7g和0.05-0.15mol氧化劑,水浴加熱后,轉移至電位滴定杯中,用新沸冷卻水洗滌一并轉移,使溶液總體積為30-50ml;
(2)用強堿性滴定液滴定至終點;
(3)做空白試驗校正,計算出異丁基硼酸的含量。
2.根據權利要求1所述異丁基硼酸含量的測定方法,其特征在于,步驟(1)中所述多元醇為山梨醇、甘露醇、甘油、順式-1,2-環戊二醇、果糖、木糖醇或d-半乳糖中的任意一種;所述氧化劑為雙氧水、重鉻酸鉀或高錳酸鉀中的任意一種;所述水浴加熱是在60-80℃下水浴加熱15-25分鐘;所述溶液總體積為40ml。
3.根據權利要求2所述異丁基硼酸含量的測定方法,其特征在于,步驟(1)中所述的異丁基硼酸為0.15g,所述甘露醇為D-甘露醇4g,所述雙氧水為10ml30%雙氧水,70℃水浴20分鐘。
4.根據權利要求1至3中任一權利要求所述異丁基硼酸含量的測定方法,其特征在于,步驟(2)中所述強堿性滴定液為氫氧化鈉或氫氧化鉀中任意一種滴定液。
5.根據權利要求4所述異丁基硼酸含量的測定方法,其特征在于,所述強堿性滴定液為氫氧化鈉溶液。
6.根據權利要求4所述的異丁基硼酸含量的測定方法,其特征在于,所述強堿性滴定液的濃度為0.01至0.5mol/L。
7.根據權利要求4所述的異丁基硼酸含量的測定方法,其特征在于,所述強堿性滴定液的濃度為0.1mol/L。
8.根據權利要求1-7中任意一種異丁基硼酸含量的測定方法在檢測異丁基硼酸含量為97.0-103.0%中的應用。
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