[發(fā)明專利]一種制備聚吡咯的化學聚合工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410288713.2
• 申請日: 2014-06-25
• 公開（公告）號: CN104059225A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張易寧;林俊鴻;陳巧琳;陳遠強;王國平;何騰云;葛寶全
• 申請（專利權(quán)）人: 福建國光電子科技股份有限公司
• 主分類號: C08G73/06
• 分類號: C08G73/06;H01G9/08
• 代理公司: 福州市鼓樓區(qū)京華專利事務(wù)所(普通合伙) 35212
• 代理人: 宋連梅

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種固體電解電容器的制備聚吡咯的化學聚合工藝。

背景技術(shù)

我們知道，在高溫和高濕條件下長時間工作，固體電容器容易引起性能劣化，導(dǎo)致容量減少，等效串聯(lián)電阻(ESR)增大，以及漏電流值增大。為了解決上述問題，以往的做法中有，通過增加電容器的引腳一側(cè)的封裝樹脂的壁厚，延長封裝樹脂外端與電容器陰極和陽極間的距離；或者在電容器引腳與封裝樹脂的接觸縫隙進行再次涂覆樹脂，延緩空氣中的氧氣和水汽的進入，從而改善在高溫高濕條件下的電容器性能劣化。

上述以往的做法中存在的問題是，通過增加封裝樹脂壁厚的方法，將導(dǎo)致電容器的外形尺寸增大，結(jié)果導(dǎo)致難以實現(xiàn)小型化，特別不能滿足目前電子產(chǎn)品小型化的需求。而通過在電容器引腳與封裝樹脂的接觸縫隙進行再次涂覆樹脂的做法，在設(shè)備上難以實現(xiàn)自動化，不利于產(chǎn)業(yè)化的大批量生產(chǎn)工藝，同時，對電容器產(chǎn)品外觀也有一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題，在于提供一種制備聚吡咯的化學聚合工藝，使得制備得到的固體聚合物鋁電解電容器的漏電流性能和高溫高濕環(huán)境下的特性更佳。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：一種制備聚吡咯的化學聚合工藝，化學聚合所用的單體溶液的單體濃度是穩(wěn)定的，單體溶液的pH值控制在0.5-2.0，單體溶液的溫度控制在10-50℃，單體溶液的浸液時間為1-2分鐘，化學聚合所用的氧化液的溫度控制在5-35℃，氧化液的浸液時間為0.5-1分鐘，循環(huán)次數(shù)為2-4次。

進一步的，所述單體濃度和單體溶液的pH值是通過定時添加含有單體與摻雜劑混合液來控制的。

進一步的，所述定時添加為每隔5-10min添加一次。

進一步的，所述單體溶液包括吡咯單體和摻雜劑。

進一步的，所述摻雜劑包括對甲基苯磺酸及其鹽、十二烷基苯磺酸及其鹽、十二烷基磺酸及其鹽、樟腦磺酸及其鹽、苯磺酸及其鹽、萘磺酸及其鹽、丁基萘磺酸及其鹽、酚磺酸及其鹽、磺基水楊酸及其鹽、磺基苯甲酸及其鹽、萘二磺酸及其鹽、苯二磺酸及其鹽、蒽醌二磺酸及其鹽中的任一種。

本發(fā)明具有如下優(yōu)點：本發(fā)明無需增加封裝樹脂壁厚，無需增大電容器的外形尺寸，有利于小型化發(fā)展；本發(fā)明無需增加新的設(shè)備且生產(chǎn)過程自動化，有利于產(chǎn)業(yè)化的大批量生產(chǎn)；本發(fā)明成品性能中的漏電流性能以及高溫高濕環(huán)境下(85℃，85％RH，1000h后)產(chǎn)品的特性明顯更好；本發(fā)明工藝簡單實用，具有顯著的經(jīng)濟效益。

具體實施方式

實施例1：

在化學聚合工序，將鋁箔陰極部分置于0.35M的KMnO₄水溶液中浸泡1分鐘，取出烘干，再在單體溶液中浸泡2分鐘，所述單體溶液為含0.45M的Py(吡咯單體)和0.5M的對甲基苯磺酸及其鹽的混合水溶液，取出烘干，重復(fù)將鋁箔陰極部分置于KMnO₄水溶液,單體溶液中浸泡2次后清洗烘干即在陰極表面形成預(yù)導(dǎo)電層。其中，單體溶液中，通過調(diào)整對甲基苯磺酸及其鹽的比例，同時5min添加一次Py和對甲基苯磺酸及其鹽的混合溶液，使得溶液的PH值為0.5；通過水浴控制單體溶液的溫度為30℃，氧化溶液的溫度為25℃。

實施例2：

除在KMnO₄水溶液中浸泡0.5分鐘，在單體溶液中浸泡1分鐘，所述單體溶液為含Py和十二烷基磺酸及其鹽的混合水溶液，重復(fù)將鋁箔陰極部分置于KMnO₄水溶液,單體溶液中浸泡3次。其中，單體溶液中，通過調(diào)整十二烷基磺酸及其鹽的比例，同時5min添加一次Py和十二烷基磺酸及其鹽的混合溶液，使得溶液的PH值為0.8；單體溶液的溫度為35℃，氧化溶液的溫度為30℃外，其余同實施例1。

實施例3：

除在KMnO₄水溶液中浸泡0.7分鐘，在單體溶液中浸泡1.5分鐘，所述單體溶液為含Py和十二烷基苯磺酸及其鹽的混合水溶液，重復(fù)將鋁箔陰極部分置于KMnO₄水溶液,單體溶液中浸泡2次。其中，單體溶液中，通過調(diào)整十二烷基苯磺酸及其鹽的比例，同時5min添加一次Py和十二烷基苯磺酸及其鹽的混合溶液，使得溶液的PH值為1.5；單體溶液的溫度為25℃，氧化溶液的溫度為35℃外，其余同實施例1。

實施例4：