[發(fā)明專利]一種兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410287255.0
• 申請(qǐng)日: 2014-06-25
• 公開（公告）號(hào): CN104020232A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭曉紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通永康檢測(cè)技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法利用高效液相色譜法測(cè)定熟地黃中毛蕊花糖苷的含量，包括以下步驟：

步驟一：待檢測(cè)兩儀膏中藥制劑的a系列產(chǎn)品制備，首先選取兩儀膏中藥2~4g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將兩儀膏中藥搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入2~4ml的甲醇攪拌，接著溫浸30?min，接著對(duì)溫浸后的溶液進(jìn)行過濾雜質(zhì)處理，過濾雜質(zhì)處理后取溶液1~2ml置于檢測(cè)用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測(cè)用容器中，接著密閉所述檢測(cè)用容器中，接著將所述檢測(cè)用容器置于60℃水浴中加熱30min，此時(shí)所述檢測(cè)用容器中溶液呈粉紅色；

步驟二：待檢測(cè)兩儀膏中藥制劑的b系列產(chǎn)品制備，首先選取兩儀膏中藥4~6g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將兩儀膏中藥搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入4~6ml的水?dāng)嚢瑁荛]所述器皿置于水中加熱10min，接著對(duì)加熱后的溶液進(jìn)行過濾雜質(zhì)處理，過濾雜質(zhì)處理后取0.5~1.5ml溶液置于檢測(cè)用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測(cè)用容器中，接著密閉所述檢測(cè)用容器中，接著將所述檢測(cè)用容器置于60℃水浴中加熱30min，此時(shí)所述檢測(cè)用容器中溶液呈藍(lán)紫色；

步驟三：待檢測(cè)兩儀膏中藥制劑的c系列產(chǎn)品制備，首先選取兩儀膏中藥20~40g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將接骨續(xù)筋片搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入36~44ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進(jìn)行超聲30min處理，接著對(duì)超聲后的溶液進(jìn)行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置于檢測(cè)用容器中并在其中加入0.5~1.5ml的甲醇進(jìn)行溶解，獲得待檢測(cè)溶液；

步驟四：標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照兩儀膏中藥產(chǎn)品制備，首先選取兩儀膏中藥10g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將兩儀膏中藥搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進(jìn)行超聲30min處理，接著對(duì)超聲后的溶液進(jìn)行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置于檢測(cè)用容器中并在其中加入2倍濾渣體積的的甲醇進(jìn)行溶解，獲標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液；

步驟五：將步驟一至四中的溶液分別吸取5μl，接著將獲得的3滴待檢測(cè)溶液和1第標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液分別滴于同一硅膠G薄層板上，接著分別在3滴待檢測(cè)溶液和1滴標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照溶液上滴入展開劑，其中展開劑由體積比1∶16∶0.5∶3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水構(gòu)成，接著將所述硅膠G薄層板晾干，接著在將所述硅膠G薄層板上噴以三氯化鋁試液，接著在400nm?的紫外燈下檢視，最后對(duì)照準(zhǔn)對(duì)照溶液的色譜，判斷3滴待檢測(cè)溶液的產(chǎn)品質(zhì)量。

2.如權(quán)利要求1?所述的一種兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟一：待檢測(cè)兩儀膏中藥制劑的a系列產(chǎn)品制備中，首先選取兩儀膏中藥3g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將兩儀膏中藥搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入3ml的甲醇攪拌，接著溫浸30?min，接著對(duì)溫浸后的溶液進(jìn)行過濾雜質(zhì)處理，過濾雜質(zhì)處理后取溶液1ml置于檢測(cè)用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測(cè)用容器中，接著密閉所述檢測(cè)用容器中，接著將所述檢測(cè)用容器置于60℃水浴中加熱30min，此時(shí)所述檢測(cè)用容器中溶液呈粉紅色。

3.如權(quán)利要求1?所述的一種兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟二：待檢測(cè)兩儀膏中藥制劑的b系列產(chǎn)品制備中，首先選取兩儀膏中藥5g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將兩儀膏中藥搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入5ml的水?dāng)嚢瑁荛]所述器皿置于水中加熱10min，接著對(duì)加熱后的溶液進(jìn)行過濾雜質(zhì)處理，過濾雜質(zhì)處理后取1ml溶液置于檢測(cè)用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測(cè)用容器中，接著密閉所述檢測(cè)用容器中，接著將所述檢測(cè)用容器置于60℃水浴中加熱30min，此時(shí)所述檢測(cè)用容器中溶液呈藍(lán)紫色。

4.如權(quán)利要求1?所述的一種兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟三：待檢測(cè)兩儀膏中藥制劑的c系列產(chǎn)品制備中，首先選取兩儀膏中藥30g，接著除去包裹在兩儀膏中藥上的糖衣，接著將接骨續(xù)筋片搗碎置于器皿中，接著在所述器皿中加入40ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進(jìn)行超聲30min處理，接著對(duì)超聲后的溶液進(jìn)行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置于檢測(cè)用容器中并在其中加入1ml的甲醇進(jìn)行溶解，獲得待檢測(cè)溶液。

5.如權(quán)利要求1?所述的一種兩儀膏中藥制劑的檢測(cè)方法，其特征在于，所述高效液相色譜法以辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以體積比為90∶10的乙腈和水作為流動(dòng)相；色譜檢測(cè)時(shí)，液相色譜儀的檢測(cè)波長為203nm。