[發明專利]熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410285823.3
• 申請日: 2014-06-23
• 公開（公告）號: CN104087806A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 史忠旗;張闊;夏鴻雁;王繼平;喬冠軍;王紅潔;楊建鋒
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C22C29/06
• 分類號: C22C29/06;B22D23/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 朱海臨

1.一種熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料，其特征在于，按體積分數計，由50～75％的SiC陶瓷相和25～50％的Cu金屬相組成塊體，其中SiC陶瓷相為多孔結構，其多孔在三維空間中相互連通，Cu金屬相附著在這些多孔的表面。

2.一種熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料制備方法，其特征在于，包括下述步驟：

第一步，首先制備重結晶SiC多孔陶瓷，其多孔在三維空間中相互連通；

第二步，通過真空溶膠-凝膠浸漬結合碳化法在重結晶SiC多孔陶瓷的多孔表面涂覆碳化鎢層，包括下述子步驟：

(1)首先將重結晶SiC多孔陶瓷放入質量分數為65％的濃硝酸中進行粗化處理，超聲振蕩后取出，用去離子水沖洗干凈；

(2)將粗化后的重結晶SiC多孔陶瓷在WO₃溶膠中浸漬30min后取出，反復浸漬3～6次；

(3)將步驟(2)處理后的重結晶SiC多孔陶瓷進行干燥，然后在700～900℃的CO₂-CO氣氛下碳化3h，隨爐冷卻后取出，得到多孔內表面涂覆碳化鎢的重結晶SiC多孔陶瓷；

第三步，用自發熔滲工藝使熔融的Cu滲入重結晶SiC多孔陶瓷的三維連通孔隙中，從而制備出熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料，自發熔滲工藝的步驟如下：

(1)將多孔內表面涂覆碳化鎢后的重結晶多孔SiC陶瓷與純Cu置于耐高溫坩堝中，然后一起放入真空爐中；

(2)將真空爐抽真空至0.01Pa以下，隨后升溫至1300～1500℃，在真空度≤100Pa下，保溫3h進行真空熔滲，隨爐冷卻后獲得熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料。

3.如權利要求2所述的熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料制備方法，其特征在于，第一步所述的制備重結晶多孔SiC陶瓷的具體工藝，包括以下步驟：

(1)首先稱取適量顆粒尺寸為100微米的SiC粗粉和顆粒尺寸為7微米的SiC細粉，SiC粗粉與細粉的質量分數比為2:1，經球磨混勻后干燥，然后加入占混合物質量百分比為0～30％的萘作為造孔劑，研磨混勻后裝入模具中模壓成型為長徑比為1：3的圓盤塊體，然后在70℃干燥，使萘完全揮發，制成SiC生坯；

(2)將步驟(1)中的SiC生坯置于真空石墨電阻爐中，用高純氬氣作為保護氣體，升溫至2400℃，保溫2h，隨爐冷卻后獲得重結晶多孔SiC陶瓷。

4.如權利要求2所述的熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料制備方法，其特征在于，所述第二步步驟(3)的CO₂:CO的體積比為1:20。

5.如權利要求2所述的熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料制備方法，其特征在于，所述第二步步驟(2)中的WO₃溶膠的制備方法為：將80g的鎢粉與730ml的質量濃度為30％的雙氧水在10℃左右進行反應，待反應完全后過濾掉殘余物，得到透明的過氧鎢酸溶液，加入乙醇后得到WO₃溶膠，其中過氧鎢酸溶液與乙醇的體積比為1:5。

6.如權利要求2所述的熱防護用SiC-Cu復相發汗冷卻材料制備方法，其特征在于，所述第二步步驟(2)中的浸漬，是在真空條件下進行。