[發明專利]一種熒光碳量子點及其制備方法和應用有效

申請號：	201410285698.6	申請日：	2014-06-24
公開（公告）號：	CN104031642A	公開（公告）日：	2014-09-10
發明（設計）人：	弓曉娟;路雯靖;武鑫;董川;雙少敏	申請（專利權）人：	山西大學
主分類號：	C09K11/65	分類號：	C09K11/65;G01N21/64
代理公司：	山西五維專利事務所(有限公司) 14105	代理人：	張福增
地址：	030006 山***	國省代碼：	山西;14
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種熒光量子及其制備方法應用
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及發光納米材料，尤其涉及碳量子點，具體是一種高量子產率的熒光碳量子點及其制備方法和應用。

背景技術

碳量子點(carbon?dots，C-Dots)是由Scrivens等(J?Am.Chem.Soc.，2004，126，12736-12737)在2004年研究單壁碳納米管時首次發現的一種以碳為骨架結構的新型納米材料，與傳統的半導體量子點和有機染料相比，碳量子點作為一種新型可發光材料，不僅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等優點，而且具有發光范圍可調、雙光子吸收截面大、熒光量子效率高、光穩定性好、無光閃爍、易于功能化、價廉、易大規模合成等無法比擬的優勢，并且基本上不損傷細胞，尤其在標記活體生物時具有獨特的優勢，目前已受到廣泛關注。這種新型的熒光碳納米粒子的尺寸大小與半導體點相似，平均粒徑小于10nm，具有很長的熒光壽命，并且可實現上轉換熒光發射，最重要的是，碳量子點較以往的熒光材料更具有生物安全型，在熒光探針生物檢測、生物傳感、生物分析、金屬陽離子和陰離子的生化分析、生物傳感器、光電轉換以及光催化等領域體現出重要價值。

碳量子點的制備方法目前主要有兩種，自上而下法和自下而上法。自上而下的合成方法，即從較大的碳結構剝落制備碳納米顆粒的物理方法，再通過聚合物表面鈍化的方式使其有效放光，主要包括電弧放電、激光剝蝕、電化學氧化、電子束輻射等，該類方法往往需要嚴格的實驗條件或特殊的能源，成本高，而且獲得碳量子點的熒光量子產率較低；自下而上的合成方法，即通過熱解或碳化合適的前驅物直接合成熒光碳量子點，包括燃燒法、熱液碳化法、支持合成法、微波法、超聲波法等，但是由于該類方法選用的原料都是不可再生能源且需要嚴格的后處理工藝，所以也不利于持續并規模生產碳量子點。因此，尋找廉價易得、天然無毒的原料，利用簡易有效的方法快速制備光學性能優異的熒光碳量子點顯得尤為重要。此外，拓展碳量子點的應用領域而逐漸替代半導體量子點和有機染料也是亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高量子產率的熒光碳量子點，并建立一種操作簡單、設備簡易、原料低廉和綠色環保的制備方法；以及將所述的熒光碳量子點用于重金屬離子檢測和細胞成像。

本發明提供的一種高量子產率的熒光碳量子點的制備方法，包括如下步驟：

1)、將殼聚糖置于耐微波容器中，加入冰醋酸和乙二胺，充分攪拌，得到糊狀物質；殼聚糖、冰醋酸和乙二胺的質量比為：0.5-5︰4.0-55︰3.2-45；

2)、將裝有糊狀物質的耐微波容器置于微波爐中，高火狀態下反應12-18min，得到棕黑色固體；

3)、取出耐微波容器，自然冷卻，加入冰醋酸和乙二胺總體積量1-2倍的二次水，攪拌溶解得到棕色溶液，過濾去除不溶物得到澄清的棕色溶液，通過500-1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析處理至少3天，即得到純凈的熒光碳量子點的水溶液；

4)、將上述熒光碳量子點水溶液冷凍干燥后得到目標熒光碳量子點。

上述制備方法制得的熒光碳量子點，Fe³⁺與表面富含酚羥基的碳量子點作用，發生非輻射電子轉移，導致碳量子點熒光猝滅，可用作水體中Fe³⁺的檢測；該熒光碳量子點平均粒徑小(＜5納米)、細胞毒性低，其可以穿透細胞膜進入細胞質，可在活細胞熒光成像中應用。

與現有技術相比本發明的優點：

(1)本發明操作簡單，不需要后續強酸或表面鈍化劑處理，一步即可得到高熒光量子產率碳量子點。

(2)原材料殼聚糖、冰醋酸和乙二胺均為普通試劑，來源廣泛，價格便宜。

(3)生產設備僅需微波爐，操作方便，能在十幾分鐘內快速完成，節能省時。