[發明專利]一種高純度蘆丁的制備方法

無效

• 申請號: 201410281429.2
• 申請日: 2014-06-22
• 公開（公告）號: CN104151380A
• 公開（公告）日: 2014-11-19
• 發明（設計）人: 劉清華;候廣爭;李井泉;王曉琴
• 申請（專利權）人: 北京安德益源生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種高純度蘆丁的制備方法，更具體的，本發明涉及從植物材料中提取制備高純度蘆丁的方法。

背景技術

蘆丁(Rutin)又稱蕓香苷，為淺黃色粉末或極細的針狀結晶，含有3分子的結晶水，熔點為174～178℃，無水物188～190℃，廣泛存在于植物界中，蘆丁原料來源可來自蕓香草,蕎麥(包括莖葉，花),紅旱蓮,光標勾兒藤,野梧桐葉,冬青,連翹,槐米，尤曼桉樹葉等植物，尤以槐花米(為植物SophorajaponicaL的未開放的花蕾)和蕎麥中含量最高，可作為大量提取蘆丁的原料。蘆丁的結構如下:

目前,我國蘆丁生產主要以槐米(槐花的花蕾)為原料進行提取。由于蘆丁在各種溶劑中，溶解性很差，易溶于堿液中呈黃色，酸化后復析出。而槐米中其他成分白樺脂醇，槐二醇，槐花米甲素，乙素，丙素則無酚羥基，所以在堿液中不溶解，槐米中的其他多糖類也不溶解。因此從槐米中提取蘆丁的最主要的方法是熱堿提取酸沉淀法，就是把粗槐米粉加入硼砂、亞硫酸鈉、足量飽和石灰水，pH值調至8～9，加熱至沸，保持50min，維持pH＝7，熱濾后濾液用鹽酸調至pH＝4，靜置5小時，抽濾，水洗至中性，70～80℃干燥，制得蘆丁。但其環保治理費用大，收益率低，得率低(8-12％)，嚴重浪費了槐米資源。多年來一直被視為較理想的方法。而且此工藝在提取過程中需要使用大量的飽和石灰水(堿水)和鹽酸，而且提取后的酸堿廢液不能回收，需治理，進而會產生巨額的廢水處理費用，不治理則會對環境造成極大的破壞。據初步統計對于生產規模一般在1000噸槐米/年，生產200噸左右的蘆丁廠家來說，每天產生的廢水約為30噸以上，每年污水處理費用就高達上百萬元。

隨著國家對環保的要求越來越高，以及蘆丁提取新技術的出現，原有提取技術已經漸漸地成為一項相對落后的技術。為了解決工業化提取蘆丁給環境帶來的嚴重負面影響，減少三廢的排放，業內提取專家也想盡了各種辦法，但是基本上都是獲得蘆丁粗品以后，再進行進一步純化。但是因為蘆丁溶解度的局限，再溶解十分困難，需要耗費大量的溶劑和能源。我公司在探索生產蘆丁工藝，克服以往工藝的缺陷的同時，利用酶工程技術，通過酶反應溫和的將植物組織分解，加速有效成分的釋放提取，選用適當的酶可將影響液體制劑澄清度的雜質像淀粉、蛋白質、果膠等分解去除，并且針對部分脂溶性成分多，通過葡萄糖苷酶或轉苷酶，使脂溶性成分轉化成水溶性苷類，蘆丁作為固體過濾出來，過濾后得到糖液；過濾后的廢糖濃縮固形物達到原料的30-50％，整個生產工藝只用醇和水為溶劑，采用分離介質去除雜質純化這一思路，不但提取率達到20％以上，回收率達到85％以上，含量是95％以上的蘆丁結晶，而且還克服了堿溶酸沉工藝產生的三廢對環境的污染問題。且溶劑能完全回收重復使用，不但降低了生產成本，而且不破壞環境，真正實現了經濟與環境和諧發展的新局面處理。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高效低耗、操作簡便的提取精制高純度蘆丁的方法。

本發明的另一目的在于提供一種高含量蘆丁產品，其含量大于98％，熾灼殘渣小于2％，槲皮素小于2％，回收率85％以上，收率20％以上。

本發明的另一目的在于克服已有技術的缺陷，為人提供一種原料易得，產品不經過重結晶處理等復雜步驟，直接獲得國標以上的蘆丁純品。整個生產過程，收率高，產品純度好，生產工藝無毒，安全，工藝時間短，無環境污染。同時，酶解后的廢糖液回收后轉化成為營養飼料，賣給飼料廠家，做飼料喂養家畜，使槐米資源得到了充分的利用，無工業三廢，真正做到了循環經濟，可持續發展的目的。

為實現上述目的，本發明是通過下述技術方案來實現的。本發明的提取蘆丁的工藝方法包括：

A.獲得蘆丁提取液。

B.使用分離介質對所述含蘆丁提取液進行吸附分離，用1-8倍體積的醇洗脫分離介質，收集及合并含有蘆丁的流份,得洗脫液。

C.濃縮洗脫液，過濾，干燥，得蘆丁純品。

在本發明中提到的蘆丁提取液是通過以下方式獲得的：將含有蘆丁原料粉碎，過篩，原料粉末加入蒸餾水，調節pH至4.0-6.0，加入一定量的復合酶制劑，在40-60℃酶解1-6小時，過濾，然后濾渣按照原料：醇＝1：5～20的重量/體積比，在一定溫度下，攪拌提取，過濾，得蘆丁提取液。

在本發明中，所提到的一種復合酶制劑，其特征在于：包括以下重量份的組分：

纖維素酶?1-5份

蛋白酶???1-5份

淀粉酶???1-5份