[發明專利]一種制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法有效
| 申請號: | 201410281195.1 | 申請日: | 2014-06-20 |
| 公開(公告)號: | CN104086480A | 公開(公告)日: | 2014-10-08 |
| 發明(設計)人: | 耿麗文;丁亞偉;楊丙連;張則勇;董燕;周寧 | 申請(專利權)人: | 沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | C07D213/61 | 分類號: | C07D213/61;C07D251/32 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 李穎;何薇 |
| 地址: | 110021 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 制備 甲基 吡啶 方法 | ||
1.一種制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:以2-氯-5-甲基吡啶為原料,與三氯異氰尿酸在80~200℃常壓或微負壓條件下,通過化學引發劑或光源進行引發反應,反應后過濾即為2-氯-5-氯甲基吡啶;反應式如下,
2.按權利要求1所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引發反應后反應液冷卻至室溫過濾,濾液即為2-氯-5-氯甲基吡啶的粗混合物,精餾得到2-氯-5-氯甲基吡啶;濾餅為回收的氰尿酸。
3.按權利要求1所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引發反應溫度為80~200℃。
4.按權利要求3所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引發反應溫度為90~130℃。
5.按權利要求1所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述三氯異氰尿酸的加入量為原料2-氯-5-甲基吡啶摩爾量的0.010—2.0倍。
6.按權利要求5所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:所述三氯異氰尿酸的加入量為原料2-氯-5-甲基吡啶摩爾量的0.15—0.5倍。
7.按權利要求1所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引發劑的加入量為原料2-氯-5-甲基吡啶重量的0.01-0.5倍。
8.按權利要求7所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述引發劑的加入量為原料2-氯-5-甲基吡啶重量的0.02-0.08倍。
9.按權利要求1、7或8所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:所述引發劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰或偶氮二異己腈。
10.按權利要求1所述的制備2-氯-5-氯甲基吡啶的方法,其特征在于:
所述光源為波長190-700nm的光源。
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