[發(fā)明專(zhuān)利]一種測(cè)定醇羥值的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410280217.2
• 申請(qǐng)日: 2014-06-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104020251A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董軍;谷強(qiáng);毛長(zhǎng)勇;湯家全;侯毅;李彬;劉金瑞;王文彬;孫建友
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N31/20
• 分類(lèi)號(hào): G01N31/20
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

1.一種測(cè)定醇羥值的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、?；磻?yīng)：準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量樣品，加入無(wú)水乙酸鈉，加入過(guò)量的乙酸酐，當(dāng)整個(gè)反應(yīng)體系達(dá)到83～87℃后繼續(xù)反應(yīng)5～10min，停止反應(yīng)；

b、水解反應(yīng)：加入蒸餾水，繼續(xù)加熱至沸騰，充分反應(yīng)，冷卻至室溫；

c、中和反應(yīng)：加入酚酞指示劑，用堿溶液中和至中性；

d、皂化反應(yīng)：準(zhǔn)確加入過(guò)量的堿溶液，加熱沸騰后繼續(xù)加熱8～10min，冷卻至室溫；

e、滴定：用酸溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗酸溶液的體積V；

f、空白試驗(yàn)：用同樣的方法作空白對(duì)照試驗(yàn)，記錄消耗酸溶液的體積V₀；

g、實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算：x=(V0-V)×C×56.1m;]]>

式中：x—羥值，mgKOH/g；

m—稱(chēng)取樣品的質(zhì)量，g；

V₀—空白滴定時(shí)酸溶液的用量，mL；

V—試樣滴定時(shí)酸溶液的用量，mL；

C—酸溶液中氫離子的濃度，mol/L；

56.1—?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，g/mol。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述的樣品為二元醇、三元醇或四元醇中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述樣品分子量≤500時(shí)，稱(chēng)取的樣品質(zhì)量為0.1～0.8g；500＜分子量≤5000時(shí)，稱(chēng)取的樣品質(zhì)量為3.0～4.0g。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：樣品與乙酸鈉的摩爾比為0.1～1.1︰1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：乙酸酐與樣品的摩爾比為4～22︰1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述堿溶液為氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟d中，氫氧化鈉水溶液中的氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液中的氫氧化鉀與樣品的摩爾比為3～15︰1。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于：步驟d中，所述的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液濃度為0.4～0.6mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的酸溶液為鹽酸。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于：所述的鹽酸濃度為0.4～0.6mol/L。