[發(fā)明專利]金膜微電極陣列及其制作方法

有效

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• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104034773B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設計）人: 林雨青;徐亞男;李琳;黎琳波;胡良璐;陳簫
• 申請（專利權）人: 首都師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/327
• 代理公司: 北京紀凱知識產(chǎn)權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發(fā)明屬于微電極及微電極陣列制備領域，涉及一種金膜微電極陣列及其制作方法。

背景技術

微電極是指電極的一維尺寸為微電(10^-6m)級至納米(10^-9m)級的一類電極。當電極的一維尺寸從毫米級降低至微米級時，表現(xiàn)出許多優(yōu)良的電化學特征，如極高的穩(wěn)態(tài)電流密度、極短的響應時間、極化電流小、歐姆壓降小、傳質(zhì)速度高、信噪比大，可用于瞬態(tài)電極過程研究、高阻抗電解質(zhì)體系和流動體系。微電極陣列是由多個微小電極并聯(lián)而成，其既保留了原來單一微小電極優(yōu)異的物理和電化學特性，又可以獲得高電流密度和良好的輸出信號。在微電極陣列上，可以同時記錄和刺激多個位點，這大大地擴展了研究的視野，同時又保持了對單細胞的準確記錄，易于檢測單細胞和細胞網(wǎng)絡的多種參數(shù)，生物兼容性好，具有廣泛的應用前景。

目前制備微電極陣列的方法主要有刻蝕法，平板印刷法和組裝法。最常用的刻蝕法有軟刻蝕技術，包括微接觸印刷、復制模塑、轉(zhuǎn)移微模塑和毛細微模塑等[Xia?Y?N,Whitesides?G?M“Soft?Lithography”[J].Angew.Chem.Int.Ed.1998,37:550-575]。此類方法雖然能夠在各種材料和不同化學性質(zhì)的表面上應用，但存在如彈性印章的變形、小尺度小彈性體的高精度套刻對準困難等問題，仍需要進行深入的研究和發(fā)展。對于刻蝕法中的光刻法雖然可以用來構(gòu)筑規(guī)整的金屬或者碳的微電極陣列，但其過程復雜，需要超凈工作環(huán)境和昂貴的設備。平板印刷法可以批量制備一次性使用的微電極和陣列，但是只能獲得尺寸相對較大的微電極陣列，不能構(gòu)筑空間精度高的微電極陣列。物理組裝法不需要特殊的實驗設備，可以將不同的電極材料如金、鉑、銀、鎳、鎢和碳等材料固定于絕緣支撐體內(nèi)部形成微電極或陣列，方法簡單，應用廣泛。

目前，基于組裝法制備微電極陣列的方法主要是使用含碳量高的碳氫氣體熱裂解制備碳基的微電極及陣列，此方法需要使用高溫明火，存在潛在的易燃易爆的風險。需要發(fā)展一種在溫和條件下制備金材料的微電極及陣列的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種金膜微電極陣列及其制作方法。

本發(fā)明提供的制備金材料微電極和/或微電極陣列的方法，包括如下步驟：

1)在微量注射泵的推動作用下，對支撐體進行清洗，再用羥基化試劑對支撐體的內(nèi)壁依次進行羥基化和硅烷化后，推入納米金溶膠，再用去離子水清洗后，再推入由氯金酸的水溶液和鹽酸羥胺的水溶液組成的混合液，即在所述支撐體的內(nèi)壁沉積而得一層金膜；

所述支撐體為單個微電極的支撐體或微電極陣列的支撐體；

2)將步驟1)所得沉積有金膜的支撐體烘干，將銅絲插入支撐體內(nèi)與金膜接觸后，將支撐體的尖端和尾端密封，固化，得到所述金材料微電極和/或微電極陣列。

上述方法的步驟1)中，構(gòu)成所述微電極支撐體的材料為玻璃、石英或有機聚合物；

所述支撐體為帶有微米尖端的毛細管；所述微米尖端的直徑具體為10-50μm；

所述金膜的厚度為500nm-15μm。

其中，所述單個微電極的支撐體是按照包括如下步驟的方法制備而得：將一根毛細管的尖端拉制成微米級的尖端而得；

所述微電極陣列的支撐體是按照包括如下步驟的方法制備而得：將至少兩根毛細管的尖端拉制成一個微米級的尖端而得。

所述步驟1)清洗步驟中，清洗所用溶劑依次為丙酮和去離子水；所述丙酮和去離子水的體積均為1.0-6.0mL，清洗的流速均為8-25μL/min，具體為15μL/min、20μL/min、15-20μL/min；

所述羥基化步驟中，所用羥基化試劑由體積比為7：3的H₂SO₄：H₂O₂組成，羥基化的時間為10-30min，具體為20min、10-20min；羥基化試劑推入的流速為8～25μL/min，具體為15μL/min、20μL/min、15-20μL/min；

所述硅烷化步驟中，所用硅烷化試劑為3-氨基丙基三甲氧基硅烷的甲醇或水溶液，質(zhì)量百分濃度均為1％-5％，具體為3％；硅烷化的時間為10-30min，具體為10、15、25、10-25或15-25min，硅烷化試劑推入的流速為10-25μL/min，具體為15μL/min；