[發明專利]金膜微電極陣列及其制作方法

有效

• 申請號: 201410280120.1
• 申請日: 2014-06-20
• 公開（公告）號: CN104034773B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 林雨青;徐亞男;李琳;黎琳波;胡良璐;陳簫
• 申請（專利權）人: 首都師范大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/327
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司11245
• 代理人: 關暢

1.一種制備金材料微電極和/或微電極陣列的方法，包括如下步驟：

1)在微量注射泵的推動作用下，清洗支撐體后，用羥基化試劑對支撐體的內壁進行羥基化，再進行硅烷化，再推入納米金溶膠，用去離子水清洗后，再推入由氯金酸的水溶液和鹽酸羥胺的水溶液組成的混合液，即在所述支撐體的內壁沉積而得一層金膜；

所述支撐體為單個微電極的支撐體或微電極陣列的支撐體；

2)將步驟1)所得沉積有金膜的支撐體烘干，將銅絲插入支撐體內與金膜接觸后，將支撐體的尖端和尾端密封，固化，得到所述金材料微電極和/或微電極陣列。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，構成所述支撐體的材料為玻璃、石英或有機聚合物；

所述支撐體為帶有微米級尖端的毛細管；所述微米級尖端的直徑具體為10-50μm；

所述金膜的厚度為500nm-15μm，具體為10μm。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述單個微電極的支撐體是按照包括如下步驟的方法制備而得：將一根毛細管的尖端拉制成微米級的尖端而得；

所述微電極陣列的支撐體是按照包括如下步驟的方法制備而得：將至少兩根毛細管的尖端拉制成一個微米級的尖端而得。

4.根據權利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步驟1)清洗步驟中，清洗所用溶劑依次為丙酮和去離子水；所述丙酮和去離子水的體積均為1.0-6.0mL，清洗的流速均為10-25μL/min；

所述羥基化步驟中，所用羥基化試劑由體積比為7：3的H₂SO₄：H₂O₂組成，羥基化的時間為10-30min；羥基化試劑推入的流速為8-25μL/min；

所述硅烷化步驟中，所用硅烷化試劑為3-氨基丙基三甲氧基硅烷的甲醇或水溶液，質量百分濃度均為1％-5％；硅烷化的時間為10-30min，硅烷化試劑推入的流速為10-25μL/min；

所述推入納米金溶膠的步驟中，推入的流速為10-25μL/min；納米金溶膠的用量為5-10mL；

所述由氯金酸的水溶液和鹽酸羥胺的水溶液組成的混合液中，氯金酸的水溶液的質量百分濃度為0.01％-0.1％，鹽酸羥胺的水溶液濃度為2-16mmol/L，氯金酸的水溶液和鹽酸羥胺的水溶液的體積比為10：1-2；所述由氯金酸的水溶液和鹽酸羥胺的水溶液組成的混合液的用量為0.5-5mL；推入的流速為4-20μL/min，具體為15μL/min。

5.根據權利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步驟2)烘干步驟中，溫度為70-90℃，時間為6-12小時。

6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步驟1)中，納米金溶膠是按照包括如下步驟的方法制備而得：

將氯金酸的水溶液加熱至沸后與檸檬酸鈉的水溶液混合回流進行反應，反應完畢而得。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述氯金酸的水溶液的質量百分濃度為0.01％-0.1％，所述檸檬酸鈉的水溶液的質量百分濃度為0.1％-1.0％；

所述氯金酸的水溶液與檸檬酸鈉的水溶液的體積比為40-100：1；

所述反應步驟中，時間為9-12min，具體為10min。

8.權利要求1-7任一所述方法制備得到的金材料微電極和/或微電極陣列。