[發明專利]氨乙基氨丙基修飾的四氧化三鐵的制備方法及用途

有效

• 申請號: 201410276643.9
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104014163A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 李守柱;朱雪鋒;楊艷艷;牛園園;吳畏;干為
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所 65106
• 代理人: 張莉

技術領域

發明屬于環境、材料、能源交叉領域，涉及一種氨乙基氨丙基修飾的四氧化三鐵制備及應用于油田三采污水中的微乳油的分離。

背景技術

克拉瑪依油田三次采油已逐步開展，對水資源的需求不斷加大、原油含水量不斷上升、含油污水量越來越大，三次采油過程中加入了一些表面活性劑作為采油助劑，使三采污水中的油成為穩定的微乳油，從而廢水處理過程中絮凝過程更難進行，往往需要加大絮凝劑用量，產生更多的污泥，這直接導致污水的處理和回用成了難點。油田污水處理達標回用和提高污水回用率是油田合理開發、提高水資源利用率和降低生產成本的有效途徑。

目前，油田三次污水的處理工藝主要包括重力除油—絮凝沉降—深度過濾，此工藝主要依靠絮凝沉降過程分離水體中浮油、分散性油滴。這一過程不但需要消耗大量的絮凝劑，同時產生大量的難處理的含油污泥。磁分離技術是很有應用前景的水處理技術，該法簡單易行、經濟有效、能夠快速分離與沉降，在占地、能耗、操作、污泥含水率等方面較傳統絮凝分離技術有明顯優勢和獨特性能。

磁分離技術作為一項極具發展前景的技術，近年來有關直接或間接利用磁技術處理含油廢水的報道日益增多。納米Fe₃O₄顆粒經氨乙基氨丙基修飾后表面具有大量的氨基，在近中性水中易與H⁺結合使Fe₃O₄顆粒表面帶正電荷，便可高效與三采污水中的帶負電荷的微油滴結合，使污水中微乳油具有磁性，實現磁分離三采污水中的微油的目的。

發明內容

本發明目的在于，為了解決現有油田三采污水的處理方法不是很有效的問題，提供一種氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵的制備方法，該方法利用N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷帶兩個氨基功能基團的優勢，作為表面修飾材料，先使用共沉淀法制備納米四氧化三鐵，在一鍋法反應后期加入N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，利用三甲氧基硅烷水解產生的硅羥基和四氧化三鐵表面結合，使四氧化三鐵表面形成帶正電荷的氨基，進而可以吸附結合油田三采污水中帶負電荷的微乳油等污染物，再利用磁分離技術達到分離油田三采污水中微乳油的目的，治理油田三采污水，改善油田三采污水處理技術。經本發明的方法處理后的油田三采污水，油水分離效果顯著，能達到回注標準。

本發明所述的氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵的制備方法，按下列步驟進行：

a、稱取FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O在機械攪拌下溶于水中，在非氧化性氣體N₂、Ar、He保護下混合均勻，得到Fe²⁺和Fe³⁺的混合溶液，其中FeCl₃·6H₂O:FeSO₄·7H₂O的質量比為1:0.2-5.1，FeCl₃·6H₂O:水的質量比為1:10-40；

b、將氨水加入步驟a的混合溶液中，加熱至60-90℃，反應0.5-2.5小時后，得到納米四氧化三鐵的混合溶液，其中氨水的濃度為5％-27％，體積為9-40mL；

c、將步驟b的混合溶液中加入N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，其中N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷:水的質量比為1:10-40，保持0.5-2h后，再經洗滌，即得到氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵。

步驟a中所述的水為去離子水、蒸餾水、河水或自來水。

步驟c所述的洗滌為丙酮去離子水、蒸餾水、河水或自來水洗滌。

所述方法獲得的氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵在分離油田三采污水中的用途。

所述的在分離油田三采污水中氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵的使用劑量為0.1％-1.0％。

所述的分離三采污水時氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵的使用方式為永磁鐵或電磁場分離。

所述的分離三采污水時氨乙基氨丙基修飾的納米四氧化三鐵的分離時間為3-30分鐘。