[發明專利]一種原酸酯類化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201410276382.0
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104072346A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 王玉琴;詹玉進
• 申請（專利權）人: 常州吉恩化工有限公司
• 主分類號: C07C43/32
• 分類號: C07C43/32;C07C41/60
• 代理公司: 鎮江京科專利商標代理有限公司 32107
• 代理人: 朱坤保

1.一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于，所述原酸酯類化合物的化學分子式為：

其中：R為正丙基、正丁基或是正戊基；R₁為甲基或是乙基；

所述制備方法如下：

(1)將脂肪腈、脂肪醇，溶劑二乙二醇二丁醚投入反應釜中，引入氯化氫氣體，生成脒鹽；其中脂肪腈、脂肪醇、二乙二醇二丁醚、氯化氫的摩爾比為1:1.1:1.2～1.6:1.08～1.2；引入氯化氫氣體的反應溫度為-10～+10℃，通氯化氫氣體結束后升至室溫20～25℃，繼續反應5～15hr；

(2)再加入脂肪醇，引入氨氣使體系的pH值達到5～6，然后升溫醇解反應；其中加入的脂肪醇與步驟(1)中脂肪腈的摩爾比為2:1，通氨氣時將反應溫度控制為0～15℃，通氨氣結束后將反應溫度升至25～50℃，并在此溫度下反應3～15hr；

(3)步驟(2)中的醇解反應結束后，再引入氨氣使pH值達到8～9，過濾除去氯化銨鹽，過濾得到的母液進入下一步操作，其中引入氨氣的溫度為5～20℃；

(4)將步驟(3)中的母液轉移至精餾塔內進行精餾，排去前餾分，當餾分溫度穩定在90～90.5℃時，收集產品原酸酯類化合物，原酸酯類化合物收集結束后，停止精餾，塔內剩余成分冷卻后轉移；

(5)將步驟(4)中精餾塔內剩余的物料轉移至短程蒸餾裝置中，蒸餾回收二乙二醇二丁醚。

2.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中引入氯化氫氣體時的反應溫度為-5～+5℃；通氯化氫結束后升至室溫(20～25℃)，繼續反應5～10hr。

3.根據權利要求1-2中任一項所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述引入氯化氫氣體的反應時間為8～16hr。

4.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中通氨氣結束后將反應溫度升至38～41℃，并在此溫度下反應6～12hr。

5.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中引入氨氣的反應溫度為5～15℃。

6.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中排去前餾分的回流比為10～15。

7.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中收集產品原酸酯類化合物的回流比為1～2。

8.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中精餾操作在精餾塔內進行，所述精餾塔的理論塔板數為15～30，精餾操作在減壓下進行，真空度為50～200mmHg。

9.根據權利要求8所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中精餾塔的理論塔板數為20～25。

10.根據權利要求1所述的一種原酸酯類化合物的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中蒸餾回收二乙二醇二丁醚的真空度為5mmHg，收集105～110℃的餾分。