[發明專利]一種超大型細晶鉬平面靶的制備方法

有效

• 申請號: 201410274868.0
• 申請日: 2014-06-19
• 公開（公告）號: CN104057088A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 張靈杰;張二召
• 申請（專利權）人: 洛陽科威鎢鉬有限公司
• 主分類號: B22F3/16
• 分類號: B22F3/16;B22F3/17;C23C14/34
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 張燕

技術領域

本發明涉及一種用于光伏元件基板鍍膜的濺射靶材，具體地說為一種用純鉬粉制成的超大型細晶鉬平面靶的制備方法。

背景技術

目前，平面靶主要用于光伏元件基板的鍍膜，該類產品本身的物理性能直接影響著鍍膜的使用性能，例如：其一、在鍍膜的過程中，由于靶材內部孔隙內存在的氣體突然釋放，造成大尺寸的靶材顆粒或微粒飛濺，或成膜之后膜材受到二次電子轟擊造成的微粒飛濺，這些微粒的出現都會降低薄膜質量，為了減少靶材固體中的氣孔，提高薄膜性能，一般要求靶材具有較高的致密度；其二、由于靶材原子容易沿原子六方最緊密排列方向擇優濺射出來，因此，為達到最高濺射速率，常通過改變靶材結晶結構的方法來增加濺射速率，靶材的結晶方向對濺射膜層的厚度均勻性影響也較大，因此，獲得一定結晶取向的靶材結構對薄膜的濺射過程至關重要。

目前，國外鎢平面靶主要的制備方法是采用擠壓成型工藝進行加工成型，最后經熱處理，機加工及背板結合形成，該類方法對設備要求高，工藝復雜，成本較高，而且制備的靶材致密性差而且晶粒度也較大，使用該產品在鍍膜時，薄膜的均勻性和布線質量大大降低；

其次，目前的方法僅能夠制備面積較小的平面靶，受其制備方法的約束，大型的平面靶成型效果差，廢品率較高，而且制得的產品使用性能較差；

為改變和克服這些缺陷，實現最高濺射速率，一般的做法是改變靶材結晶結構來增加濺射速率，有的為了減少靶材固體中的氣孔，提高薄膜性能，采用提高靶材的厚度以提高鍍膜質量。

在國外，為提高平面靶在光伏元件基板鍍膜的質量和效果，多采用擠壓或拉拔的成型工藝。為克服擠壓或拉拔工藝的缺陷，本申請人增采用過燒結、鍛打成型的工藝，其步驟是：高溫燒結-降溫處理-再升溫后鍛打-低溫回火-精加工。如201110242640X的技術方案，在對鎢材成型時，經高溫燒成后需采用水循環降溫處理。又如2012100007317和201210000729X兩個技術方案中，在對鉬材料處理時都采用了經高溫燒成后需采用水循環降溫處理的工藝。該種工藝的處理方法雖然對增加材料的致密性有所幫助，但均不能形成細晶組織。

另外，現有技術中還存在一重大缺陷，既在鍛打過程中，均采用直接鍛打管坯的表面，且鍛打中對材料的變形量無法控制，其鍛打方法嚴重影響了細晶組織的形成和質量。

還有，現有技術中回火的溫度均采用低溫回火，回火溫度均在450-500℃，由于回火溫度較低，嚴重破壞了產品細晶組織的形成，影響了產品質量。

由于現有技術的工藝復雜，造成了質量偏低、成本提高，平面靶的致密性很差，晶粒度較大，導致在鍍膜時，薄膜的均勻性和布線質量大大降低，無法滿足太陽能光伏產品對材料的比阻抗和膜應力的要求。

發明內容

本發明的目的旨在解決上述技術問題的不足，平面靶采用鉬材料替代鎢材料制成，改變工藝后，以使鉬粉在燒結和鍛打工藝中形成細晶組織，提高平面靶質量，降低生產成本。制成的平面靶長度＞450㎜，寬度＞320㎜，厚度＞75㎜，采用該產品可大大提高光伏元件基板鍍膜的效率，保證了產品的使用壽命。

本發明所采用的技術方案是：一種超大型細晶鉬平面靶的制備方法，采用純度＞99.95%的鉬粉制得，其中，鉬平面靶的長度＞450㎜，寬度＞320㎜，厚度＞75㎜，

步驟一、取粒度2.8-3.8μm的鉬粉，裝入事先制好的橡膠模套內，采用160-200MPa靜壓成型，后置于中頻爐，在氫氣的氣氛下，保持溫度1900-2000℃燒結55-65小時，燒成板坯后，備用；

步驟二、從中頻爐取出燒成的板坯，置入事先制好的模具中，控制板坯的溫度1350-1400℃，鍛打板坯模具，鍛打時控制板坯的變形量＜50%，鍛打成長度＞450㎜，寬度＞320㎜，厚度＞75㎜的板狀構件；

步驟三、卸掉模具，取出鍛打成型的板狀構件，置入1000-1200℃的回火爐中，保持1-3小時，穩定細晶組織；

步驟四、對板狀構件進行機械加工，后經清洗，干燥，制得超大型細晶鉬平面靶。

所述的燒結，可在真空下燒結，真空燒結時溫度從零度至2000℃逐步升溫。

所述步驟一中燒結過程中，中頻爐內保持溫度2000℃燒結60小時。

所述步驟二中，鍛打之前控制板坯的溫度1350℃。

所述步驟三中，取出鍛打成型的板狀構件置入1200℃的回火爐中，保持2小時，穩定細晶組織。