[發(fā)明專利]一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法

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• 申請日: 2014-06-18
• 公開（公告）號: CN105174724A
• 公開（公告）日: 2015-12-23
• 發(fā)明（設計）人: 鄭艷春;王鴻娟
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳愛爾創(chuàng)口腔技術(shù)有限公司
• 主分類號: C03C10/04
• 分類號: C03C10/04;C03C12/00
• 代理公司: 北京柏杉松知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 劉繼富;馬敬

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及牙科修復體技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法。

背景技術(shù)

椅旁修復系統(tǒng)是將計算機輔助設計與制造引入到牙科修復領(lǐng)域中而形成的一種牙科修復系統(tǒng)。

椅旁修復系統(tǒng)的特點是方便快捷，它打破過去磨牙、取模、刻臘、燒瓷等傳統(tǒng)假牙制造程序，當牙醫(yī)將牙齒磨小修整后，即以3D攝影機直接取像，立即傳入計算機，自動瓷塊研磨機在計算機的輔助下，將瓷塊加工成牙科修復體。

自椅旁修復系統(tǒng)出現(xiàn)以來，適于椅旁修復系統(tǒng)的牙科修復體材料的開發(fā)就成為國內(nèi)外研究人員的研究重點。

人們發(fā)現(xiàn)，二硅酸鋰玻璃陶瓷材料制作的修復體，既具有突出的美學效果，又有良好的機械性能，非常適合制作牙科修復體。

但是，這種二硅酸鋰玻璃陶瓷材料強度都在350Mpa以上，由于強度較大，加工性能較差，很難在椅旁修復系統(tǒng)中應用。

為了解決這一問題，CN102741186描述了一種在中間的結(jié)晶步驟進行機械加工，并且經(jīng)過第二步熱處理后表現(xiàn)為高強度、高度半透明和化學穩(wěn)定的二硅酸鋰體系玻璃陶瓷，該專利中采用的方法是高溫熔融法成型。

但是，該成型方式在第一步析晶后，產(chǎn)品中玻璃相含量較高，在加工過程中易出現(xiàn)崩邊斷裂等問題。

另外，采用高溫熔融法成型時，為了使玻璃液澄清和均化，需要較高的熔融溫度，而且要在高溫狀態(tài)下保溫較長時間，因此能耗較大。

不僅如此，長時間高溫，容易使二硅酸鋰玻璃料中的磷、氟等元素揮發(fā)，還容易導致Si-OH功能團的減少；使得到的生物材料中Ca₂⁺的溶解性能相對較低；這些問題不僅導致成分難以控制，還會降低材料的生物活性。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述問題，本發(fā)明實施例公開了一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法，技術(shù)方案如下：

一種用于牙科修復體的鋰基玻璃陶瓷制備方法，包括：

將預先制得的粒徑小于75微米的玻璃粉裝入模具中，在50～500Mpa的條件下進行壓制成型，得到鋰基玻璃陶瓷坯體；所述玻璃粉的基質(zhì)原料為：

SiO₂：60.0wt％～72.0wt％；

Li₂O：10.0wt％～16.0wt％；

K₂O：0.5wt％～4.5wt％；

B₂O₃：0wt％～3.5wt％；

P₂O₅：2.0wt％～5.0wt％；

ZrO₂：0wt％～10.0wt％；

Al₂O₃：2.0wt％～4.0wt％；

ZnO：0wt％～3.0wt％；

MgO：0wt％～1.5％wt％；

La₂O₃：0wt％～2.0wt％；

Na₂O：0wt％～1.5wt％；

CaO：0wt％～2.0％wt％；

著色氧化物：0wt％～10.0wt％；

將所述鋰基玻璃陶瓷坯體放入加熱裝置中進行第一次燒結(jié)；

其中，所述第一次燒結(jié)包括燒結(jié)形核和燒結(jié)晶化兩處階段，所述燒結(jié)形核為將所述鋰基玻璃陶瓷坯體以1℃/min～30℃/min的升溫速率，升溫至500℃～550℃，進行燒結(jié)，并保溫30min～60min；

所述燒結(jié)晶化為：在上述燒結(jié)形核保溫結(jié)束后，將所述鋰基玻璃陶瓷坯體繼續(xù)以1℃/min～35℃/min升溫速率，升溫至600℃～780℃，進行燒結(jié)，并保溫5min～120min；在所述燒結(jié)晶化保溫結(jié)束后，隨爐冷卻，制得鋰基玻璃陶瓷。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案中，在制得所述鋰基玻璃陶瓷之后，進一步包括：

將所述鋰基玻璃陶瓷制成修復體坯體；

將所述修復體坯體放入烤瓷爐中，以30℃/min～60℃/min的升溫速率，升溫至800℃～950℃，進行第二次燒結(jié)，所述第二次燒結(jié)的保溫時間為5min～30min，在所述第二次燒結(jié)保溫結(jié)束后，隨爐冷卻，得到修復體。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方案中，所述玻璃粉的制備方法為：

a、按所述基質(zhì)原料的重量百分比稱取各基質(zhì)原料，研磨后混合均勻，將粒徑小于400微米的原料制成配合料；