[發明專利]一種納米二氧化鈦自動化生產裝置和生產方法

有效

• 申請號: 201410268636.4
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104071834A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 郭壽鵬;李曉桐;王向陽;叢紅梅;賀軍;呂海晶
• 申請（專利權）人: 山東省冶金科學研究院;山東魯冶瑞寶電氣自動化有限公司
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南誠智商標專利事務所有限公司 37105
• 代理人: 王永建

1.一種納米二氧化鈦自動化生產裝置，其特征是：

包括反應單元、干燥單元、熱處理單元以及控制單元；

所述反應單元包括原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、具有攪拌功能和控溫功能以及PH測試功能的混合罐E、具有控溫功能的勻化罐F、具有攪拌功能和控溫功能的反應罐G以及助劑罐H；所述的各原料罐均具有攪拌功能；所述的原料罐A與所述的勻化罐F串聯且二者之間管路上設置計量泵一；所述的原料罐B、原料罐C及原料罐D的出口并聯所述的混合罐E，且所述原料罐B與所述混合罐E之間管路上設置計量泵二，所述原料罐C與混合罐E之間管路上設置計量泵三，所述原料罐D與混合罐E之間管路上設置開關閥；所述混合罐E與所述勻化罐F的出口并聯所述反應罐G，且所述混合罐E與所述反應罐G之間的管路上設置計量泵四，所述勻化罐F與所述反應罐G之間的管路上設置流量泵；所述助劑罐H連接所述反應罐G，且二者之間管路上設置計量泵五；

所述干燥單元包括具有計時和控溫以及控壓功能的干燥釜I、干燥介質罐L、冷卻器J，以及凈化器K；所述的反應罐G通過壓力輸送設備連接所述干燥釜I；所述干燥介質罐L、所述冷卻器J并聯連接所述干燥釜I，且所述干燥介質罐L與所述干燥釜I之間管路上設置計量泵六；所述冷卻器J上的氣體排出口通過氣流管連接所述凈化器K，所述凈化器K的排出口連接所述干燥介質罐L的輸入口；

所述熱處理單元包括球磨機M、窯爐N、粉體罐O以及自動包裝機P；所述干燥釜I的物料出口通過氣流輸送設備連接所述球磨機M的輸入口；由所述球磨機M的輸出口依次串聯所述窯爐N、所述粉體罐O以及所述自動包裝機P；

所述的控制單元分別連接所述的原料罐A、原料罐B、原料罐C、原料罐D、混合罐E、勻化罐F、反應罐G、干燥釜I、冷卻器J、凈化器K、干燥介質罐L、球磨機M、窯爐N、粉體罐O、自動包裝機P、六個計量泵、流量泵以及開關閥。

2.基于權利要求1所述的納米二氧化鈦自動化生產裝置生產納米二氧化鈦的方法，包括以下連續步驟：

(1)將鈦源與穩定劑按體積比1:1～1:5的比例分別注入原料罐A中，注入過程中使所述原料罐A對加入的液體進行攪拌，攪拌速度控制在50r/min至80r/min，鈦源與穩定劑均完全注入原料罐A中后繼續攪拌8min至12min使二者充分混合，得混合液Ⅰ；

(2)將去離子水、醇或酯、酸分別注入原料罐B、原料罐C、原料罐D中，并對離子水、醇或酯、酸不斷進行攪拌；

(3)通過計量泵一泵取一定量的混合液Ⅰ送入勻化罐F，并使混合液Ⅰ在勻化罐F內15℃～50℃的恒溫條件下保持10min～30min；同時，通過計量泵二和計量泵三分別按體積比1:2～1:6量取一定量的去離子水、醇或酯，送入混合罐E中，啟動開關閥，將原料罐D中的酸液加入混合罐E中，并使混合罐E持續對其內的液體進行攪拌，并控制混合罐E的溫度使與勻化罐F內的溫度相同；

(4)若送入混合罐E內的溶液PH值大于工藝要求設定的PH值，則再次啟動開關閥注入酸液，直至混合罐E內的溶液PH值達到工藝要求設定的PH值，得混合液Ⅱ；

(5)通過計量泵四將混合液Ⅱ注入反應罐G中，通過計量泵五將配方要求的助劑從助劑罐H注入反應罐G中，使反應罐G保持攪拌狀態，同時通過流量泵將混合液Ⅰ緩慢加入到反應罐G中，混合液Ⅰ加入完畢15min后反應罐G停止攪拌，并使反應罐G內控制溫度在50±1℃下，保溫100min～200min，得膠體；

(6)通過壓力輸送設備將所得膠體移至干燥釜I中；

(7)通過計量泵六從干燥介質罐L中向干燥釜I中加入一定量的干燥介質，然后對干燥釜I進行密封，升溫、升壓至加入的干燥介質的超臨界狀態點，并保持30min～100min，然后使干燥釜I緩慢減壓，此時送入的膠體變為了干燥固體；

(8)通過冷卻器J對析出液體進行冷卻，然后對分離的液體收集進行集中處理，析出的氣體送入到凈化器K中進行凈化并回收存儲，待下一生產流程時使用；

(9)將干燥釜I中得到的干燥固體通過氣流輸送設備送至球磨機M進行球磨處理；

(10)球磨機M將得到的均勻無團聚的粉體通過管道輸送至窯爐N中；

(11)粉體被送入窯爐N中后，在有氧氣氛中被升溫至300℃～800℃且保溫50min～200min，而得到具有特定晶型的納米二氧化鈦；

(12)待得到的納米二氧化鈦冷卻后，將其移至粉體罐O收集；最終待檢測合格后通過自動包裝機P進行包裝。