[發明專利]一種地膚子皂苷Ic的制備方法

在審

• 申請號: 201410266479.3
• 申請日: 2014-06-16
• 公開（公告）號: CN104072570A
• 公開（公告）日: 2014-10-01
• 發明（設計）人: 劉東鋒;楊成東
• 申請（專利權）人: 南京澤朗醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于生物技術領域，涉及一種地膚子皂苷Ic的制備方法。

背景技術

地膚子皂苷Ic（Momordin?Ic）為三萜類皂苷，CAS號96990-18-0，分子式C₄₁H₆₄O₁₃，分子量764.9，分子結構式：

地膚子皂苷Ic為藜科一年生草本植物地膚子Kochia?scoparia(L.)Schrad?的成熟果實地膚子藥材的主要成分，具有抗瘙癢，抗炎和抗過敏等作用。

現有從地膚子中提取地膚子皂苷Ic的方法為固體填充柱法。如汪豪等采用的方法是乙醇回流提取，提取液濃縮，萃取，再上硅膠柱多次分離等。在硅膠柱分離過程會產生死吸附，收率低，純化效果，分離周期長，重現性差。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的不足和缺陷，提供一種操作簡單的地膚子皂苷Ic的制備方法。

????為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案：?一種地膚子皂苷Ic的制備方法，其特征在于以下步驟：

1）將地膚子粉碎加入生物酶酶解3-5小時，再用40-70%甲醇溶液提取2-3次，提取液濃回收試劑后加入超濾膜過濾，過濾液再用納濾膜濃縮，濃縮液加入水飽和正丁醇萃取，萃取液回收試劑，得濃縮液；

2）上述濃縮液加入適量80-90%乙醇溶液溶解，再加入適量活性炭脫色，濾除活性炭后，回收試劑，濃縮液加入乙酸乙酯溶液充分混合，棄去乙酸乙酯層，濃縮液再加入氧化鋁中吸附，干燥后裝柱用60%乙醇溶液洗脫，洗脫液濃縮干燥即得。

????步驟1）中所述的生物酶為纖維素酶、淀粉酶和果膠酶中的一種，用量為原料的1-5‰。

步驟1）中所述的超濾膜為截留分子量3000-10000的中空纖維超濾膜，納濾膜為截留分子量為200-500的纖維素納濾膜。??

??采用本法生產地膚子皂苷Ic，工藝簡便易操作，提取效率高，污染小，能耗低，所得產品純度高，易于實現工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

????取地膚子粉原料粗粉5kg，加入5g纖維素酶和2L水，加熱到50℃，酶解3小時，再加入50L70%甲醇溶液，加熱到70℃，保溫動態提取，提取3次，合并提取液濃縮至無醇，加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾，透過液再用截留分子量500的中空纖維素納濾膜，濃縮液加入等體積水飽和正丁醇萃取，萃取液回收試劑，所得濃縮液入200ml80%乙醇溶液溶解，再加入2g活性炭回流脫色，濾除活性炭后，回收試劑，濃縮液加入20ml乙酸乙酯溶液充分混合，棄去乙酸乙酯層，濃縮液再加入氧化鋁中吸附，干燥后裝柱用20倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集后15倍柱體積洗脫液濃縮干燥，得地膚子皂苷Ic12g，含量98.1%。?

實施例2：

?????取地膚子粉原料粗粉5kg，加入5g淀粉酶和2L水，加熱到50℃，酶解3小時，再加入50L50%甲醇溶液，加熱到60℃，保溫動態提取，提取3次，合并提取液濃縮至無醇，加入截留分子量6000的中空纖維素膜超濾，透過液再用截留分子量300的中空纖維素納濾膜，濃縮液加入等體積水飽和正丁醇萃取，萃取液回收試劑，所得濃縮液入200ml90%乙醇溶液溶解，再加入2g活性炭回流脫色，濾除活性炭后，回收試劑，濃縮液加入40ml乙酸乙酯溶液充分混合，棄去乙酸乙酯層，濃縮液再加入氧化鋁中吸附，干燥后裝柱用20倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集后15倍柱體積洗脫液濃縮干燥，得地膚子皂苷Ic15g，含量97.2%。?

實施例3：

????取地膚子粉原料粗粉5kg，加入3g果膠酶和2L水，加熱到50℃，酶解3小時，再加入40L70%甲醇溶液，加熱到50℃，保溫動態提取，提取3次，合并提取液濃縮至無醇，加入截留分子量10000的中空纖維素膜超濾，透過液再用截留分子量400的中空纖維素納濾膜，濃縮液加入等體積水飽和正丁醇萃取，萃取液回收試劑，所得濃縮液入300ml80%乙醇溶液溶解，再加入3g活性炭回流脫色，濾除活性炭后，回收試劑，濃縮液加入30ml乙酸乙酯溶液充分混合，棄去乙酸乙酯層，濃縮液再加入氧化鋁中吸附，干燥后裝柱用20倍柱體積60%乙醇溶液洗脫，收集后15倍柱體積洗脫液濃縮干燥，得地膚子皂苷Ic14g，含量97.3%。?