[發明專利]一種大尺寸釕基合金濺射靶材及其制備方法

有效

• 申請號: 201410260698.0
• 申請日: 2014-06-12
• 公開（公告）號: CN104032270A
• 公開（公告）日: 2014-09-10
• 發明（設計）人: 譚志龍;王傳軍;張俊敏;聞明;畢珺;沈月;宋修慶;管偉明;郭俊梅
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;C23C14/14;B22F9/08;B22F3/16
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

技術領域

本發明屬于粉末冶金技術領域，具體涉及一種大尺寸釕基合金濺射靶材及制備方法。?

背景技術

Ru和Ru基合金材料在很多電子產品的制造中具有廣泛的應用，例如作為高密度垂直磁記錄媒介中的中間過渡層，高性能、高面記錄密度反鐵磁耦合磁記錄介質中的耦合層以及作為高集成密度半導體集成電路設備的銅基后端金屬化系統中的粘合層/種子層。這些薄膜層一般以Ru或Ru基合金靶材為原料，通過濺射沉積技術如磁控濺射而形成。一般而言，這些應用中都要求所采用濺射靶具有較少的雜質含量、組織成份均勻、具有高的致密度，以及細小的晶粒，從而在濺射過程中不會出現顆粒脫離、膜厚不均勻、以及膜成份不均勻等現象。近年來，隨著磁記錄密度的不斷提高，對所使用的靶材性能要求越來越高，對于釕基合金靶材來說，單元素雜質含量特別是氣體雜質元素控制在100ppm左右，致密度在90％左右以難以滿足客戶的需求，客戶希望獲得致密度在99.5％，單元素雜質含量控制在50ppm以下，同時，由于釕合金薄膜一般厚度在幾個到幾十個納米量級，客戶還提出靶材致密度均勻，微觀組織結構細小均勻，成份偏差小等技術要求。?

文獻1(專利文件1：US6284013B1)公開了一種普通熱壓法制備高純Ru濺射靶的方法，具體的是將高純Ru粉在1700℃加壓(壓強200kg/cm²)燒結得到Φ110mm/t5mm的靶材。通過該方法制備出了相對密度為98％的高純Ru濺射?靶，但該專利并未公布具體的燒結工藝及高純Ru濺射靶的晶粒度及組織均勻性。文獻2(日本特開2007-113031A號公報)公開了一種粉末冶金法制備高純Ru濺射靶的方法，具體的工藝是通過熱等離子體處理商業用Ru粉(純度為3N)，提高Ru粉純度并同時得到球形的細小顆粒，再通過熱等靜壓的方法制備出了尺寸為Φ400mm/t10mm，純度為4N或5N的Ru濺射靶，該方法控制了雜質元素含量，但未公布制備出的Ru濺射靶的具體晶粒尺寸大小以及該制備方法制備出靶材的組織均勻性。文獻3(專利文件3：CN102485378A)公開了一種釕金屬濺射靶材的制備方法，通過直接熱壓的方法制備了平均晶粒尺寸在20μm以下，O含量在200ppm以下的單金屬靶材。文獻4(期刊《稀有金屬材料與工程》，2009，38(5)：909-913)公開了一種機械合金化法制備Ru₅₀Al₅₀合金粉末的方法，研究了粉末熱處理過程中的物相轉變及晶粒變化，未涉及相關靶材的制備。?

本發明人經過潛心研究提出一種大尺寸釕基合金濺射靶材及制備方法，該制備方法通過氣體霧化法制備熔點偏低的釕基合金脆性相，再通過氣流磨處理該脆性相獲得了細小均勻的合金粉末，合金粉末平均粒度控制在0.6～2.5μm，使用該粉末制備的靶材雜質含量低，致密度在99.5％以上，且該靶材為圓盤狀，其直徑不小于100mm，其中心區域與邊緣區域的致密度差別不大于0.3％，且其物相分布均勻，晶粒尺寸細小，使用該釕合金靶材制備的薄膜性能優良。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種大尺寸釕基合金濺射靶材，所述釕基合金靶材致密度在99.5％以上且均勻，且其物相分布均勻，晶粒尺寸細小，雜質含量低，從而大大提高了濺射成膜的膜厚均勻性，成份均勻，性能穩定以及減少了濺射過程的異常放電現象等；本發明的另一目的在于提供一種獲得上述大尺寸釕基合金濺射靶材的制備方法。?

本發明的第一目的是這樣實現的，所述釕基合金靶材包括Al,Co，Cr等元素中的一種或幾種，其余為Ru，所述釕基合金靶材為圓餅狀，其直徑不小于100mm,致密度不低于99.5％,且其中心區域與邊緣區域的致密度差不超過0.3％，且Ru與其他合金元素形成的第二相均勻的分布在Ru基體相中。所述釕濺射靶中C含量不大于50ppm，O含量不大于100ppm，Zr含量不大于50ppm。?

所述釕基合金靶材為RuCo，其中Co的原子含量為0～60％。?

所述RuCo合金靶材為Ru₅₁Co₄₉或Ru₅₅Co₄₅。?

所述釕基合金靶材為RuAl，其中Al的原子含量為0～70％。?

所述RuAl合金靶材為Ru₆₀Al₄₀或Ru₅₁Al₄₉。?

所述釕基合金靶材為RuCr,其中Cr的原子含量為0～70％。?