[發(fā)明專利]一種取向熱敏薄膜電阻的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410260345.0
• 申請(qǐng)日: 2014-06-12
• 公開（公告）號(hào): CN104003724A
• 公開（公告）日: 2014-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐金寶;熊信謙;王紅光;王磊;邊亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C04B35/50
• 分類號(hào): C04B35/50
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所 65106
• 代理人: 張莉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種具有快響應(yīng)的取向熱敏薄膜的制備方法，屬于電子材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

為滿足電器設(shè)備在高溫條件下的控制、測(cè)量，對(duì)高溫傳感器提出了更高的要求。傳統(tǒng)溫度傳感器一般是以AB₂O₄尖晶石結(jié)構(gòu)為主的負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻，而由于其老化性能差極大的限制了器件在高溫環(huán)境中的使用。鈣鈦礦結(jié)構(gòu)ABO₃的熱敏電阻因其在高溫下性能穩(wěn)定，成為高溫?zé)崦綦娮柩芯康男滦筒牧象w系。錳酸鑭基(LaMnO₃)作為一種典型的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料，具有良好的NTC特性，而Al摻雜是一種有效提高材料常數(shù)(B值)的手段，所以Al摻雜LaMnO₃熱敏電阻，作為生產(chǎn)高溫?zé)崦綦娮杈哂兄匾囊饬x。

薄膜能滿足電子元器件小型化、集成化的發(fā)展要求，因此在熱敏電阻的研究領(lǐng)域，薄膜熱敏電阻受到了愈發(fā)的重視。而取向薄膜由于內(nèi)部晶粒的取向排列，存在著極軸，并且會(huì)對(duì)材料的許多電學(xué)性能產(chǎn)生很大的影響。因此在熱敏薄膜材料的制備中控制取向，對(duì)于提高其性能具有重要的意義。而本研究中通過制備取向熱敏薄膜，為更快響應(yīng)的熱敏器件發(fā)展提供了支持。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于，提供一種取向熱敏薄膜電阻的制備方法，該方法將硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁為原料，分別溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，得到純清溶液，通過旋涂法沉積在(100)取向的鎳酸鑭襯底上，預(yù)處理揮發(fā)有機(jī)物，多次重復(fù)旋涂得到所需膜厚，經(jīng)過最終熱處理，得到取向熱敏薄膜。由于取向薄膜相對(duì)一般薄膜具有更高的晶粒有序排列，不但能夠滿足電子設(shè)備結(jié)構(gòu)的的微型化、集成化及高溫環(huán)境使用的要求，而且能在實(shí)際應(yīng)用中滿足器件的更快響應(yīng)的需求。

本發(fā)明所述的一種取向熱敏薄膜電阻的制備方法，按下列步驟進(jìn)行：

a、將硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁作原料，分別溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸與乙二醇甲醚的體積比為1:1，然后在溫度60-90℃下，攪拌,待溶解完畢，停止加熱,冷卻至室溫；

b、再將步驟a中三種溶液混合，繼續(xù)攪拌6h，調(diào)制成濃度為0.05-0.2mol/L溶液，過濾，靜置8h，形成錳鋁酸鑭溶膠；

c、利用旋涂法，室溫下將步驟b錳鋁酸鑭溶膠滴在(100)取向的鎳酸鑭基底上，在勻膠機(jī)上勻膠20s,轉(zhuǎn)速為3500r/min，然后在管式爐內(nèi)保持3min，處理溫度為300℃，揮發(fā)薄膜中的有機(jī)物，重復(fù)勻膠制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；

d、將步驟c獲得的薄膜在溫度750℃下靜置處理1h，得到均勻的取向熱敏薄膜，然后在離子濺射儀上濺射金電極，溫度200℃下靜置10min，再焊接Pt引線，即可得到薄膜熱敏電阻。

步驟a中原料硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁的按摩爾比為L(zhǎng)a:Mn:Al＝1:0.4-0.7:0.3-0.6。

本發(fā)明所述一種取向熱敏薄膜電阻的制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所得的熱敏電阻能夠具有更快響應(yīng)時(shí)間，能夠滿足電子工業(yè)生產(chǎn)中，在結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)上更便于微型化、集成化，熱敏電阻良好的高溫性能，對(duì)需要在高溫環(huán)境下作業(yè)的電器設(shè)備的控制、測(cè)溫有著重要的用途。

本發(fā)明中提到的(100)，為專業(yè)術(shù)語言，是指材料物相的XRD衍射峰。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施1所得取向熱敏薄膜電阻的XRD衍射圖譜，具有(100)完全取向結(jié)構(gòu)，其中為襯底衍射峰，△為物相衍射峰；

圖2為本發(fā)明實(shí)施1所得取向熱敏薄膜電阻的電阻與1000/T關(guān)系圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

a、按摩爾比為L(zhǎng)a:Mn:Al＝1:0.6:0.4將硝酸鑭、乙酸錳和硝酸鋁分別溶解在冰醋酸和乙二醇甲醚中，其中冰醋酸與乙二醇甲醚的體積比為1:1，然后加熱至溫度60℃，攪拌,待溶解完畢，停止加熱,冷卻至室溫；

b、再將步驟a中三種溶液混合，繼續(xù)攪拌6h，調(diào)制成濃度為0.1mol/L溶液，過濾，靜置8h，形成錳鋁酸鑭溶膠；

c、利用旋涂法，室溫下將步驟b錳鋁酸鑭溶膠滴在(100)取向的鎳酸鑭基底上，在勻膠機(jī)上勻膠20s,轉(zhuǎn)速為3500r/min，然后在管式爐內(nèi)保持3min，處理溫度為300℃，揮發(fā)薄膜中的有機(jī)物，重復(fù)勻膠制膜，得到150-1500nm厚度的薄膜；

d、將步驟c獲得的薄膜在溫度750℃下靜置處理1h，得到均勻的取向熱敏薄膜，然后在離子濺射儀上濺射金電極，溫度200℃下靜置10min，再焊接Pt引線，即可得到薄膜熱敏電阻。

實(shí)施例2