[發明專利]強酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法在審
| 申請號： | 201410257026.4 | 申請日： | 2014-06-11 |
| 公開（公告）號： | CN105259172A | 公開（公告）日： | 2016-01-20 |
| 發明（設計）人： | 宋玉 | 申請（專利權）人： | 天津市茂聯科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/79 | 分類號： | G01N21/79 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300000 天津市塘沽區經濟技術*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 強酸 溶液 氯化 亞鐵 檢測 方法 | ||
技術領域
本發明涉及有色金屬化學檢測領域，尤其涉及強酸高鈷溶液中氯化亞鐵檢測方法。
背景技術
由于我國礦產多是伴鐵雜礦，有色金屬的冶金領域就避免不了除鐵工序。如果在除鐵前可以準確的檢測出氯化亞鐵和氯化鐵的含量，有助于除鐵工序精確加料，避免加料過多或過少，可以保證除鐵的完成率。故使氯化亞鐵的檢測成為工序指導必須步驟。
現今氯化亞鐵檢測方法業內多用磺基水楊酸分光比色法和重鉻酸鉀滴定法。前者因為高含量酸的存在，容易在顯色過程中將氯化亞鐵氧化成氯化鐵，導致檢測結果偏低。后者由于高含量鈷的存在，滴定終點顏色非常難以辨別，容易導致檢測結果錯誤。
發明內容
根據以上技術問題，本發明提供一種能屏蔽酸和鈷干擾，準確檢測出強酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法。
上述目的是通過下述方案實現的：
一種強酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法：
一：首先將重鉻酸鉀加入所需處理的溶液中，并持續將重鉻酸鉀加入，直至將所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵為止；
二：然后將硫酸亞鐵銨放入上述步驟反應后的溶液中，對剩多余的重鉻酸鉀進行定量處理，間接檢測得到氯化亞鐵含量。
根據上述的強酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，第一步用過量的重鉻酸鉀將所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵，保證氯化亞鐵不會在強酸介質下被空氣氧化。
根據上述的強酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，第二步用恰當量的硫酸亞鐵銨將剩余未參加反應的重鉻酸鉀消耗掉，綠色的終點顏色可以很清晰的和高鈷基體的粉紅色區分開。
根據上述的強酸高鈷溶液中氯化亞鐵的檢測方法，通過消耗硫酸亞鐵銨的含量可知未參加反應的重鉻酸鉀的含量，進而可知和氯化亞鐵反應的重鉻酸鉀的含量，最終由反應式關系可定量測得氯化亞鐵的含量。
所述反應式為
6FeCl2+K2Cr2O7+7H2SO4=4FeCl3+Fe2(SO4)3+K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O
6(NH4)2Fe(SO4)2+K2CrO7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+Cr(SO4)3+7H20。
本發明的有益效果：本發明的檢測方法簡單，步驟較少，試劑和設備常見易得，操作容易掌握。在檢測所需樣量少，分析時間短的同時，兼顧了檢測精密度和準確度。氯化亞鐵檢測方法主要在檢測步驟的組合上進行創新。本發明第一步用過量的重鉻酸鉀將所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵，保證氯化亞鐵不會在強酸介質下被空氣氧化。第二步用恰當量的硫酸亞鐵銨將剩余未參加反應的重鉻酸鉀消耗掉，綠色的終點顏色可以很清晰的和高鈷基體的粉紅色區分開。本發明通過消耗硫酸亞鐵銨的含量可知未參加反應的重鉻酸鉀的含量，進而可知和氯化亞鐵反應的重鉻酸鉀的含量，最終由反應式關系可定量測得氯化亞鐵的含量。
具體實施方式
實施例1
在使用時，首先將重鉻酸鉀加入所需處理的溶液中，并持續將重鉻酸鉀加入，直至將所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵為止；然后將硫酸亞鐵銨放入上述步驟反應后的溶液中，對剩多余的重鉻酸鉀進行定量處理，間接檢測得到氯化亞鐵含量。
實施例2
根據反應式，某含鈷強酸溶液，含鈷30g/L，硫酸25g/L。首先取2ml的樣品至錐形瓶中，加蒸餾水稀釋混勻。再加10ml硫磷混酸、3滴二苯胺磺酸鈉溶液(5g/L)和10ml重鉻酸鉀溶液(0.0533mol/L)。保證所有氯化亞鐵氧化成氯化鐵，此時溶液呈黑紫色。最后使用2ml硫酸亞鐵銨(0.4283mol/L)溶液滴定至樣品中重鉻酸鉀恰好消失，此時溶液呈亮綠色。
氯化亞鐵含量：
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于天津市茂聯科技有限公司，未經天津市茂聯科技有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410257026.4/2.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
