[發明專利]一種納米Sb2O3-SiO2復合氣凝膠無機阻燃劑及制備方法有效
| 申請號： | 201410249620.9 | 申請日： | 2014-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN104045854B | 公開（公告）日： | 2016-11-02 |
| 發明（設計）人： | 秦如新 | 申請（專利權）人： | 無棣潤澤化工有限公司 |
| 主分類號： | C08K9/00 | 分類號： | C08K9/00;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C08L21/00;C08L23/06 |
| 代理公司： | 北京東方芊悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11591 | 代理人： | 彭秀麗 |
| 地址： | 251096 山東省濱州市無*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 納米 sb sub sio 復合 凝膠 無機 阻燃 制備 方法 | ||
1.一種納米Sb2O3-SiO2復合氣凝膠無機阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：?
S1、將硅醇鹽、銻鹽醇溶液和水混合均勻，用酸性催化劑調節其pH值為2-3，充分攪拌使其混合均勻后轉移到密閉容器內，在60-70℃恒溫放置12-24小時，形成醇凝膠狀阻燃劑；?
S2、將步驟S1制得的醇凝膠狀阻燃劑置于室溫下陳化12-48h，洗去醇凝膠狀阻燃劑中的未反應的游離酸和未水解的Sb3+離子，然后取出濕凝膠并放入表面改性劑中浸泡24-30小時，進行超臨界干燥后將塊狀氣凝膠粉碎即得納米二氧化硅-三氧化二銻復合氣凝膠無機阻燃劑。?
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中所述的硅醇鹽為正硅酸乙酯(TEOS)、正硅酸甲酯、硅酸丙酯中的一種或其中幾種的混合物；所述的銻鹽為三氯化銻和/或硝酸銻；所述的醇溶液的溶劑為乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇中的一種或其中幾種的混合物；所述銻鹽醇溶液的濃度為0.2-0.5mol/L。?
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中所述的酸性催化劑為鹽酸、氫氟酸或醋酸中的一種或其中幾種的混合物。?
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中所述的硅醇鹽、銻鹽醇溶液和水的體積比為1∶(2-15)∶(5-10)。?
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中陳化后的醇凝膠狀阻燃劑浸泡于水與乙醇混合液中，以除去醇凝膠中的未反應的游離酸和未水解的Sb3+離子。?
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中的表面活性劑為烷氧基硅烷的醇溶液，其中烷氧基硅烷和醇溶劑的體積比為1∶(2-5)。?
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述的烷氧基硅烷?為硅烷二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、乙基二乙氧基硅烷、二乙基二丁氧基硅烷中的一種或其中幾種的混合物；所述的醇溶劑為乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇中的一種或其中幾種的混合物。?
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2的超臨界流體干燥是將浸潤的濕凝膠放入超臨界流體干燥設備中，打入1-10MPa的干燥介質，在0-50℃保溫1-30小時；再升溫至20℃-80℃，并利用干燥介質以10升/小時-400升/小時的流量將輔助介質帶入分離釜進行分離；在輔助介質分離完全后，再以1-6MPa/h的速度將壓力釋放至與外界大氣壓平衡，得到硅銻氣凝膠復合材料。?
9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述的干燥介質為二氧化碳或乙醇；所述的輔助介質為乙醇、異丙醇或丙酮，或乙醇和異丙醇的混合物。?
10.一種權利要求1-9任一所述的方法制備的Sb2O3-SiO2復合氣凝膠無機阻燃劑。?
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