[發明專利]一種水性有機硅改性醇酸樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201410247745.8
• 申請日: 2014-06-05
• 公開（公告）號: CN104086761A
• 公開（公告）日: 2014-10-08
• 發明（設計）人: 涂偉萍;周達朗
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G63/91
• 分類號: C08G63/91;C08G63/695;C09D167/08
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 張燕玲

1.一種水性有機硅改性醇酸樹脂，其特征在于：由以下按重量份計的組分組成：

2.根據權利要求1所述水性有機硅改性醇酸樹脂，其特征在于：所述的不飽和脂肪油為豆油、亞麻油、蓖麻油和桐油中的一種以上；

所述多元醇為甘油、三羥甲基丙烷、三羥甲基乙烷和季戊四醇中的一種以上；

所述多元酸為鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、納迪克酸酐、四氫苯酐和馬來酸酐中的一種以上；

所述有機硅單體為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和六甲基二硅氧烷中的一種以上。

3.根據權利要求1所述水性有機硅改性醇酸樹脂，其特征在于：所述醇解催化劑為氫氧化鋰、氧化鉛、氧化鈣和氫氧化鈣中的一種以上；所述酯化催化劑為酯化催化劑BC-98；

所述助溶劑為乙二醇單丁醚、丙二醇單丁醚、二丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚、聚乙二醇、二乙二醇二甲基醚和正丁醇中的一種以上；

所述中和劑為N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺、氨水、氫氧化四甲基銨和AMP-95中的一種以上。

4.根據權利要求1所述水性有機硅改性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a、醇解：在氮氣的保護條件下，向反應容器中依次加入不飽和脂肪油、多元醇及醇解催化劑，混勻后，先升溫至180℃，再以40～60℃/h的升溫速率升溫至220～250℃進行醇解反應；當質量濃度為87％的乙醇的容忍度達到1：3～1：6時，開始降溫；

b、酯化：當步驟a反應體系的溫度降至160～200℃時，向反應體系中加入多元酸、2,2-二羥甲基丙酸、酯化催化劑以及回流溶劑二甲苯，同時安裝分水器去除酯化反應生成的水，保溫；以10～30℃/h升溫速率升溫至220～260℃；當體系酸值為40～80mgKOH/g時停止加熱，開始降溫；

c、有機硅改性：當步驟b反應體系降溫至60～100℃時，向反應體系中先后滴加有機硅單體和去離子水，滴加完畢后，保溫1～2h；

d、后處理：向步驟c反應體系中加入助溶劑和中和劑，降溫至室溫，過濾，得到粘稠狀有機硅改性醇酸樹脂；

e、分散：在攪拌的條件下，向粘稠狀有機硅改性醇酸樹脂中加入水，得到水性有機硅改性醇酸樹脂。

5.根據權利要求4所述水性有機硅改性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：步驟a中所述的乙醇容忍度通過以下方法測試：取1g醇解物，將質量濃度為87％乙醇滴入醇解物中，至渾濁不消失為終點；根據1g醇解物與其能溶解的87％乙醇的體積確定乙醇容忍度；所述體積單位為ml；

步驟a中所述升溫至180℃的升溫速率為3℃/min。

6.根據權利要求4所述水性有機硅改性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：步驟b中所述回流溶劑二甲苯的用量為總投料量質量的5～10％，所述總投料量為不飽和脂肪油、多元醇、多元酸以及2,2-二羥甲基丙酸總含量；

步驟b中所述保溫時間為1h。

7.根據權利要求4所述水性有機硅改性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：步驟c中所述的滴加速度為每分鐘滴10～20滴；步驟c中所述去離子水的用量為有機硅單體烷氧基完全水解所需理論水量。

8.根據權利要求4所述水性有機硅改性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于：步驟e中所述攪拌速度為2000～3000r/min，攪拌時間為25～30min。