[發(fā)明專利]一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410247469.5
• 申請(qǐng)日: 2014-06-06
• 公開（公告）號(hào): CN104140117A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張芃;鄭國(guó)忠;王榮生;黃宗見;張克忠;高波;潘高;張洪銘;范友富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西江鋰新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): C01D15/08
• 分類號(hào): C01D15/08
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝，其特征是，包括以下步驟：

???（1）鋰云母焙燒轉(zhuǎn)型：將鋰云母精礦置于內(nèi)熱式回轉(zhuǎn)爐內(nèi)，在高溫下進(jìn)行轉(zhuǎn)化焙燒，焙燒轉(zhuǎn)型時(shí)的溫度控制在800?～?1000℃，使其轉(zhuǎn)型；?

???（2）冷卻磨細(xì)：將步驟（1）焙燒后的原料冷卻到常溫，再將其磨細(xì)到80?～?200?目；

???（3）調(diào)漿：質(zhì)量濃度大于98%的濃硫酸與經(jīng)步驟（1）磨細(xì)的鋰云母調(diào)配成漿，充分混勻；

???（4）焙燒：將步驟（3）配好的礦置于內(nèi)熱式回轉(zhuǎn)爐內(nèi)，在低溫下焙燒；

???（5）壓浸：向步驟（4）的焙燒好的鋰云母中加入相應(yīng)量的水調(diào)配成漿，控制液固比為3～5；利用高壓蒸汽給料漿加熱，壓浸出硫酸鋰；

???（6）降溫減壓：冷卻步驟（5）?得到的料漿，使其降溫至0～40℃?；

???（7）分離、洗滌及除雜：將步驟（6）得到的料漿過濾得到濾液和濾渣，濾渣經(jīng)過三次逆流洗滌后棄去，逆流洗滌時(shí)液固比為2?～?5?；濾液加石灰中和過剩的硫酸，過濾后得到不含鋁、鐵的混合堿金屬的硫酸鹽溶液，溶液中含少量的鎂，用消石灰調(diào)節(jié)pH=7～9使其沉淀，反應(yīng)方程式Mg²⁺+2OH^-→Mg(OH)↓，過濾，用硫酸調(diào)節(jié)溶液至中性PH=7～7.5；

???（8）碳化：將步驟（7）?得到的溶液蒸發(fā)至堿金屬濃度為100g/l，澄清，過濾后，加入濃度為40～60?g/l的純堿溶液沉淀碳酸鋰，反應(yīng)方程式為L(zhǎng)i₂SO₄+Na₂CO₃→Li₂CO₃↓+Na₂SO₄，經(jīng)離心、洗滌獲得濕碳酸鋰；

???（9）干燥：將步驟（8）獲得的碳酸鋰濕料在烘干，即得電池級(jí)碳酸鋰產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝，其特征是，步驟（3）中，濃硫酸與鋰云母的摩爾比為2～7。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝，其特征是，步驟（4）中，焙燒溫度控制在200～500℃；并保持恒溫1～3h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝，其特征是，步驟（5）中，高壓蒸汽的溫度為100～270℃，壓力為0.8～6Mpa，并保持恒溫恒壓時(shí)間為1～3.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鋰云母硫酸壓煮法提取鋰鹽的工藝，其特征是，步驟（8）中經(jīng)離心機(jī)分離后的母液冷凍至-20～-15℃，離心分離得到晶體十水硫酸鈉，然后脫水成無水硫酸鈉。