[發明專利]3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝

無效

• 申請號: 201410244907.2
• 申請日: 2014-06-04
• 公開（公告）號: CN104058956A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 徐德平
• 申請（專利權）人: 蚌埠團結日用化學有限公司
• 主分類號: C07C65/21
• 分類號: C07C65/21;C07C51/363
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 鞠翔

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體涉及3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝。

背景技術

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸為白色或淺粉紅色結晶。熔點254.5℃，相對密度1.894(20/4℃)。溶于醇和醚，微溶于水，用于香料制備香料及制藥工業，也用作防腐劑防腐劑、醫藥及香料的原料，國內很多有機合成中得到廣泛應用，目前工業生產3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題,且生產工藝較為復雜，難以符合人類的需求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的對溴甲苯合成的生產工藝。

本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，

(一)2-溴間二甲氧基苯合成

a.選取一反應瓶并在其內部加入180-190g2-溴間苯二酚，甲醇190-210ml，硫酸二甲酯125-130g進行攪拌溶解。

b.在步驟a中的反應瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為-5℃，立刻加入140-160g氫氧化鉀和340-360g的水溶液，繼續攪拌5min。

c.待步驟b中反應結束后，向反應瓶內部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并油層與有機層，然后水洗，在采用無水氯化鈣進行干燥，然后進行過濾，減壓蒸餾得到2-溴間二甲氧基苯合成溶液備用。

(二)2,6-二甲氧基苯甲酸合成

a.選取一干燥的反應瓶，在反應瓶中加入2.5-3.0g的鎂粉，無水乙醚45-55ml，碘0.5-1.5g并進行攪拌。

b.將步驟(一)中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21.5-22.0g與25-35ml的無水乙醚配置成溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。

c.采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2.0h。

d.向步驟c中的混合物中加入冰水90-110g，然后進行分出有機層，水層用乙醚提取后合并有機層。

e.將步驟d中合并的有機層采用10％氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采用鹽酸將PH調至1-2，再用乙醚提取3次，合并有機層，采用無水氯化鈣干燥，過濾，析出晶體得到2,6-二甲氧基苯甲酸備用。

(三)3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸

a.選取反應瓶，在反應瓶中加入72.5-73.0g步驟(二)制得的2,6-二甲氧基苯甲酸、550-650ml的二氧六環。

b.不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15-25ml的溴素與90-110ml的三氯甲烷配制的溶液繼續攪拌2.0h。

c.反應后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。

d.將步驟c中的粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重結晶后干燥得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸成品，即可包裝入庫。

本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。

實施例1

3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，

(一)2-溴間二甲氧基苯合成

a.選取一反應瓶并在其內部加入180g2-溴間苯二酚，甲醇190ml，硫酸二甲酯125g進行攪拌溶解。

b.在步驟a中的反應瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為-5℃，立刻加入140g氫氧化鉀和340-360g的水溶液，繼續攪拌5min。

c.待步驟b中反應結束后，向反應瓶內部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并油層與有機層，然后水洗，在采用無水氯化鈣進行干燥，然后進行過濾，減壓蒸餾得到2-溴間二甲氧基苯合成溶液備用。

(二)2,6-二甲氧基苯甲酸合成

a.選取一干燥的反應瓶，在反應瓶中加入2.5g的鎂粉，無水乙醚45ml，碘0.5g并進行攪拌。

b.將步驟(一)中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21.5g與25ml的無水乙醚配置成溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。

c.采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2.0h。

d.向步驟c中的混合物中加入冰水90g，然后進行分出有機層，水層用乙醚提取后合并有機層。