[發明專利]一種微通道反應器連續合成N-氨甲酰谷氨酸的方法

有效

• 申請號: 201410244413.4
• 申請日: 2014-05-30
• 公開（公告）號: CN103980163A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 曹飛;周佳棟;湯智群;周華;崔莉燕;郭凱
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C07C275/16
• 分類號: C07C275/16;C07C273/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種微通道反應器連續合成N-氨甲酰谷氨酸的方法，屬于化學合成及工藝領域。

背景技術

精氨酸是哺乳仔豬的一種必須氨基酸，仔豬內源合成精氨酸的量是有限的，僅靠母乳供給和內源合成的精氨酸不能充分滿足仔豬的最佳生長需要，因此如何滿足哺乳仔豬的精氨酸需要顯得尤為重要。但是精氨酸價格昂貴，直接在飼料中添加精氨酸大大提高了飼料成本，因此開辟另一種途徑來提高仔豬精氨酸的供給量勢在必行。

N-乙酰谷氨酸的類似物，N-氨甲酰谷氨酸能激活動物體內氨甲酰磷酸合成酶-I和二氫吡咯-5-羧酸合成酶，促進動物內源精氨酸的生成。精氨酸是一種重要的功能性氨基酸，在動物細胞信息傳遞和營養代謝中起重要作用，但其受價格高且與賴氨酸、色氨酸和組氨酸有拮抗作用而未能作為飼料添加劑在動物生成中大量推廣使用。作為精氨酸內源合成激活劑，N-氨甲酰谷氨酸價格僅為精氨酸的10％，因此越來越受人們的關注。

以谷氨酸鈉和尿素為原料合成N-氨甲酰谷氨酸文獻報道的收率在60％左右，收率較低。CN101168518公開了一種N-氨甲酰谷氨酸的制備方法，需要首先在室溫20～25℃下放置16～20h，再以鹽酸酸化后在脲丙酸中靜置2～3h，反應時間過長，而且原料含有氰酸鉀，毒性較強。CN101440042以谷氨酸、甲酸銨及氫氧化鈉回流反應獲得N-氨甲酰谷氨酸，但是甲酸銨價格昂貴，而且收率只有70％左右，反應副產物比較多。

因此，為克服上述工藝的缺點，采用微通道反應器連續合成N-氨甲酰谷氨酸，反應高效混合而且快速，副產物也少，因而具有重要意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種微通道反應器連續合成N-氨甲酰谷氨酸的方法，以克服傳統合成方法反應速度慢、副產物多、成本高、工藝復雜等劣勢。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案如下：

一種微通道反應器連續合成N-氨甲酰谷氨酸的方法，它包括如下步驟：

(1)配制谷氨酸鈉溶液和尿素溶液，谷氨酸鈉溶液的濃度為200～700g/L，尿素溶液的濃度為300～1000g/L；

(2)將谷氨酸鈉溶液和尿素溶液按照體積流量比1∶0.2～2.0分別泵入微通道反應器中，依次經過微通道反應器內串聯的反應器I和反應器II，反應器I和反應器II內停留總時間為10～95min，反應器I的溫度為100～150℃，反應器II的溫度為100～150℃；

(3)微通道反應器出料通過鹽析和精制后得到N-氨甲酰谷氨酸成品。

步驟(1)中，所述的谷氨酸鈉溶液的濃度優選為500～700g/L；尿素溶液的濃度優選為900～1000g/L。

步驟(2)中，所述的谷氨酸鈉溶液和尿素溶液的體積流量比優選為1∶0.8～1.0。

步驟(2)中，反應器I和反應器II的內徑為0.5～5.0mm，優選為1.0～3.0mm。

步驟(2)中，反應器I的溫度優選140～150℃；反應器II的溫度優選110～120℃。

步驟(2)中，反應器I和反應器II內停留總時間優選為45～65min。

步驟(3)中，所述的精制為N-氨甲酰谷氨酸的常規精制方法，包括減壓蒸餾和重結晶。

本發明采用的微通道反應器可自行組裝或者從市場上直接購買。

有益效果：本發明與現有技術相比，優勢在于：

(1)本發明采用微通道反應器合成N-氨甲酰谷氨酸，反應迅速、高效混合、轉化率高、副產物少。

(2)本發明可有效減少副反應的產生，且原料為谷氨酸鈉和尿素，價格便宜能大大降低生產成本。

(3)本發明的產品轉化率達90.8％，產品收率達88.9％。

附圖說明

圖1為本發明的反應路線示意圖。

圖2為本發明產物N-氨甲酰谷氨酸的核磁共振圖譜。

具體實施方式

根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用于說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。

以下實施例所使用的微通道反應器型號為EHRFELD?slit-plate?mixer(反應器體積為20mL；反應器內徑為2.0mm)或Vapourtec?R4/R2+(反應器體積為10mL；反應器內徑為1.0mm)。實施例1～20：