[發(fā)明專利]2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410236420.X
• 申請(qǐng)日: 2014-05-30
• 公開（公告）號(hào): CN103980307A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂振波;毛桂紅;楊天艷;石智銘;劉川偉;羅想;武瑞;張齊;趙國鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津久日化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/32
• 分類號(hào): C07F9/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.本發(fā)明提供的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于包括具體步驟：

1）將有機(jī)溶劑、無水乙醇混合，冷卻降溫，攪拌下緩慢加入苯基二氯化膦，升至室溫，保溫反應(yīng)，液相色譜監(jiān)測反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，緩慢加入適量的堿，攪拌反應(yīng)；

2）冷卻降溫，緩慢滴加2,4,6-三甲基苯甲醛，升至室溫，液相色譜監(jiān)測反應(yīng)；

3）反應(yīng)結(jié)束后，冷卻降溫至5-10℃，加入催化劑，緩慢滴加氧化劑，保溫反應(yīng)，所得溶液用飽和食鹽水洗滌，靜置分層；其中所述的催化劑選自雜多酸或雜多酸鹽或元素周期表中第Ⅳ族和Ⅷ族的過渡金屬化合物；

4）向有機(jī)相中加入10%的Na₂SO₃、亞硫酸氫鈉或硫代硫酸鈉溶液，攪拌0.5h，

所得溶液根據(jù)測定的酸堿性再用氫氧化鈉溶液或鹽酸調(diào)節(jié)pH至7左右，靜置分層，取有機(jī)相，減壓蒸餾提純，得到淺黃色液體2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟1）冷卻溫度選自至-5-5℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟1）無水乙醇與苯基二氯化膦重量比選自1:1-1:2。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟1）加入的堿選自無機(jī)堿、醇鈉、叔胺、仲胺、伯胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟1）加入堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉、乙醇鈉、三乙胺、三丙胺、三甲胺、二甲胺、氨氣、氨水，其中堿的物質(zhì)的量選自苯基二氯化膦物質(zhì)的量的1.05-2.5倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟2）冷卻溫度選自-10-5℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟2）2,4,6-三甲基苯甲醛與苯基二氯化膦與的重量比選自1:1-3:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟3）所述的雜多酸或雜多酸鹽類催化劑選自鎢酸酐、鎢酸鹽、鉬酸酐、鉬酸鹽、磷鉬酸鹽、磷鎢酸鹽，元素周期表中第Ⅳ族和Ⅷ族的過渡金屬化合物催化劑選釩、鉬、鎢化合物；催化劑用量選自苯基二氯化膦物質(zhì)的量的0.1%-10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于步驟3）所述的氧化劑選自雙氧水、過氧叔丁醇或它們的混合；氧化劑與苯基二氯化膦的重量比選自1:1-2:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基次膦酸乙酯的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為苯類、酯類、氯代烷烴、腈類中的一種或多種。