[發明專利]一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法

有效

• 申請號: 201410233493.3
• 申請日: 2014-05-29
• 公開（公告）號: CN103992281A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發明（設計）人: 張彩鳳;吳永廷;劉云龍
• 申請（專利權）人: 山西翔宇化工有限公司
• 主分類號: C07D241/46
• 分類號: C07D241/46
• 代理公司: 太原高欣科創專利代理事務所(普通合伙) 14109
• 代理人: 崔雪花

1.一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于包括如下步驟：RT培司副產廢料依次通過加熱分離、萃取、一次結晶、二次脫色結晶及干燥得到純度大于99.8%的淡黃色精制吩嗪，然后通過一次蒸餾結晶及二次溶劑蒸餾，回收得到99.5%的溶劑，所述溶劑為乙醇；

所述加熱分離步驟為，將RT培司副產廢料在70-100℃下加熱融化，分離出液相和吩嗪含量較高的固相粗吩嗪；

所述萃取步驟為，將加熱分離得到的固相粗吩嗪加入一次結晶母液中，攪拌升溫回流20-50min，冷卻至20-30℃固液分離，得到萃取母液和萃取吩嗪；

所述一次結晶步驟為，將萃取吩嗪加入二次結晶母液中，攪拌升溫回流40-70min，冷卻至20-30℃固液分離，得到一次結晶母液和一次結晶吩嗪；

所述二次脫色結晶步驟為，將一次結晶吩嗪、活性炭加入溶劑中，攪拌脫色升溫回流30-60min，保溫熱過濾去除脫色活性炭及不溶性雜質，將濾液冷卻至20-30℃固液分離，得到二次結晶吩嗪和二次結晶母液；

所述干燥步驟為，將二次結晶吩嗪進行干燥，得到含量大于99.8%的吩嗪；

所述一次蒸餾結晶步驟為，將萃取母液在89-85℃下蒸餾，回收90%的溶劑，蒸餾殘液經結晶過濾得到粗吩嗪及一次蒸餾殘液；

所述二次溶劑蒸餾步驟為，將一次蒸餾殘液進行二次蒸餾，繼續回收其中的溶劑。

2.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述加熱分離步驟中RT培司副產廢料加熱融化的溫度為70-100℃。

3.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述二次脫色結晶步驟中一次結晶吩嗪、活性炭和溶劑的質量比為1：:0.1：5-10。

4.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述二次溶劑蒸餾前，按體積比1:1向一次蒸餾殘液中添加苯胺。

5.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述二次溶劑蒸餾步驟回收溶劑后，得到的殘液輸送至RT縮合液儲罐。

6.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述加熱分離步驟得到的液相返回RT生產系統中循環套用。

7.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述一次蒸餾結晶步驟中得到的粗吩嗪混入RT培司副產廢料中作為加熱分離步驟的原料。

8.根據權利要求1所述的一種從RT培司副產廢料中提取高純度吩嗪的方法，其特征在于：所述萃取步驟使用的一次結晶母液和一次結晶步驟中使用的二次結晶母液分別為一次結晶步驟得到的一次結晶母液和二次脫色結晶步驟得到的二次結晶母液的全部的量。