[發(fā)明專利]一種超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410233077.3
• 申請(qǐng)日: 2014-05-29
• 公開（公告）號(hào): CN103965205A
• 公開（公告）日: 2014-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王占群;鄭國義;孟祥輝;謝文科
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東廣通寶醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/22
• 分類號(hào): C07D487/22;C09B61/00
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

1.一種超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，包括以下步驟：

（1）皂化：首先在糊狀葉綠素中加入醇類或酮類溶劑進(jìn)行溶解，然后加入液堿保溫皂化；

（2）洗滌：將皂化后的葉綠素用非極性溶劑進(jìn)行萃取洗滌；

（3）銅化：在洗滌完成后的皂化葉綠素中加入銅鹽進(jìn)行保溫銅化；

（4）提純：采用超臨界二氧化碳對(duì)銅化葉綠素進(jìn)行提純；

（5）成品：在提純后的銅化葉綠素中加入氫氧化鈉，進(jìn)行反應(yīng)得到成品葉綠素銅鈉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（1）中糊狀葉綠素的重量份為1～2份，其中糊狀葉綠素中葉綠素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%～15%，含水量為20%～25%；醇類或酮類溶劑的重量份為糊狀葉綠素重量份的2～6倍；液堿的重量份為糊狀葉綠素重量份的0.3～0.8倍；其中醇類或酮類溶劑為甲醇、乙醇和丙酮中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（1）中在60℃下保溫，皂化反應(yīng)1小時(shí)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的非極性溶劑為汽油；萃取洗滌3遍。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（3）中銅鹽的重量份為糊狀葉綠素重量份的0.1倍，其中銅鹽為氯化銅。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（3）中在30～50℃下保溫，銅化3小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（4）中超臨界二氧化碳在壓力15～35MPa，溫度35～65℃條件下進(jìn)行提純?nèi)ルs2小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，所述步驟（5）中加入氫氧化鈉的重量份為糊狀葉綠素重量份的0.01倍；其中氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%以上。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述超臨界提純生產(chǎn)葉綠素銅鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）皂化：首先在50g糊狀葉綠素中加入100～300g的醇類或酮類溶劑進(jìn)行溶解，然后加入15～40g液堿在60℃下保溫皂化反應(yīng)1小時(shí)；

（2）洗滌：將皂化后的葉綠素用汽油進(jìn)行萃取洗滌3遍；

（3）銅化：在洗滌完成后的皂化葉綠素中加入5g氯化銅在30～50℃下保溫，銅化3小時(shí)；

（4）提純：采用超臨界二氧化碳在壓力15～35MPa，溫度35～65℃條件下進(jìn)行提純?nèi)ルs2小時(shí)；

（5）成品：在提純后的銅化葉綠素中加入0.5g氫氧化鈉，進(jìn)行反應(yīng)得到成品葉綠素銅鈉。