[發明專利]基于納米結構硼摻雜金剛石電極的電化學傳感器的制備及應用

有效

• 申請號: 201410231367.4
• 申請日: 2014-05-29
• 公開（公告）號: CN104007157B
• 公開（公告）日: 2017-03-29
• 發明（設計）人: 衛敏;金華麗;謝巖黎
• 申請（專利權）人: 河南工業大學
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/26
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司41109
• 代理人: 霍彥偉

1.一種基于納米結構硼摻雜金剛石電極的制備，其特征在于：它包括以下步驟：①首先在硼摻雜金剛石電極上預沉積一層3-7nm?的金納米點作為掩膜；②在Ar/H₂氛圍中，采用偏壓輔助的微波等離子體刻蝕技術在硼摻雜金剛石表面刻蝕成納米結構的形貌；③在200-600℃的溫度下刻蝕硼摻雜金剛石表面10-60分鐘，然后冷卻到室溫，取出，得到納米結構硼摻雜金剛石電極。

2.根據權利要求1所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的制備，其特征在于：還包括乙酰膽堿酯酶的固定步驟：將步驟③制備的納米結構硼摻雜金剛石電極分別用乙醇和去離子水超聲洗滌干凈，采用戊二醛法或溶膠-凝膠法來固定乙酰膽堿酯酶后即制得電化學生物傳感器。

3.根據權利要求2所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的制備，其特征在于：所述的戊二醛法固定乙酰膽堿酯酶的步驟是：取5μL、質量濃度為1％的牛血清白蛋白和5μL、60U/mL的乙酰膽堿酯酶溶液混合均勻后，再加入5μL、質量濃度為0.5％的戊二醛溶液，迅速混合后滴加到步驟③制備的納米結構硼摻雜金剛石電極表面進行修飾，之后將修飾好的納米結構硼摻雜金剛石電極在4℃進行干燥2-4h，即制得電化學生物傳感器。

4.根據權利要求2所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的制備，其特征在于：所述的溶膠-凝膠法固定乙酰膽堿酯酶的步驟是：首先制備二氧化硅溶膠，根據需要，用移液槍取2-10μL二氧化硅溶膠與5μL、60U/mL的乙酰膽堿酯酶溶液混合滴于用乙醇和去離子水洗滌干凈的納米結構硼摻雜金剛石電極表面，在4℃干燥0.5-2?h，即制得電化學生物傳感器。

5.根據權利要求4所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的制備，其特征在于：所述的制備二氧化硅溶膠是將1.0-4.0mL正硅酸四乙酯、0.1-2.0mL去離子水和10-60μL的0.1?mol/L的鹽酸溶液混合，然后超聲分散呈透明狀，即得到二氧化硅溶膠。

6.根據權利要求1所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的電化學傳感器的應用，其特征在于：所述的納米結構硼摻雜金剛石電極用于具有電化學特性的有機磷農藥的檢測，檢出限為2.0×10^-10?mol/L。

7.根據權利要求6所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的電化學傳感器的應用，其特征在于：所述的具有電化學特性的有機磷農藥包括對硫磷、甲基對硫磷。

8.根據權利要求2-5所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的電化學傳感器的應用，其特征在于：所述的乙酰膽堿酯酶固定于納米結構硼摻雜金剛石電極用于有機磷農藥的檢測，檢出限為3×10^-12?mol/L。

9.根據權利要求8所述的基于納米結構硼摻雜金剛石電極的電化學傳感器的應用，其特征在于：所述的有機磷農藥包括對氧磷、毒死蜱、敵敵畏、馬拉硫磷、克百威、久效磷、甲胺磷。