[發明專利]高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法

無效

• 申請號: 201410229889.0
• 申請日: 2014-05-28
• 公開（公告）號: CN103980819A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 孫玉利;左敦穩;夏保紅;邵靂;趙研;呂程昶
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C09G1/02
• 分類號: C09G1/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 瞿網蘭

技術領域

???本發明涉及一種拋光液的制備方法，尤其是一種微米級粉體的細化及漿料的制備方法，具體地說是一種高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法。

背景技術

自Monsanto1965年首次提出化學機械拋光（chemical?mechanical?polishing，CMP）技術的概念以來，該技術通過機械的和化學的綜合作用，避免了由單純機械拋光造成的表面損傷和由單純化學拋光易造成的拋光速度慢、表面平整度和拋光一致性差等缺點，因而廣泛應用在集成電路(IC)、超大規模集成電路(ULSI)、計算機硬盤及光學玻璃表面的超精密拋光中。

???CMP?技術的關鍵之一是拋光漿料的制備，漿料的分散穩定性能對其儲存、運輸等有重要影響，將直接影響CMP的拋光速率、選擇性以及對工件表面的損傷等各種指標。氧化鋁憑借其高硬度、穩定性好等優點，已被廣泛應用于集成電路和玻璃基片等元器件的表面拋光；作為化學機械拋光磨料，氧化鋁的形狀、尺寸大小都直接影響著拋光效果。磨粒粒徑越小，粒度分布越窄，拋光效果越好。否則，會導致拋光片面上各處的拋光速率不等，使拋光不均勻，不僅造成表面粗糙度較大，還易出現拋光劃痕、凹坑等表面缺陷影響拋光效果。而拋光材料中大顆粒的存在被認為是拋光劃痕產生的根源之一。

目前控制氧化鋁大顆粒的方法主要為通過稀釋減少大顆粒所占的比例或通過基于重力沉降而發展起來的濕法分級：混合液體在沉淀池內，密度大的固體顆粒在重力作用下緩慢地下沉直至池底，且密度相對較小的液體在最上層。然而重力沉降分離時間很長，不能滿足工業化大生產快速分離和分離結果受控的要求。

因此，發明一種以市場化微米氧化鋁粉體為原料，簡便、高效、經濟地制備超細氧化鋁拋光液的方法，是充分發揮微米氧化鋁特性，開拓其應用領域，提高其使用性能的當務之急。

發明內容

本發明的目的是針對現有的微米級氧化鋁拋光液需要長時間沉淀分離才能得到滿足要求的拋光液的問題，發明一種粒度分布均勻，分散效率高，制備方法簡單，制備成本低，適應性廣，可廣泛用于各種拋光研磨場合的高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法。

本發明的技術方案是：

一種高分散超細氧化鋁拋光液的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

步驟1，計算并稱量出所需的微米或亞微米氧化鋁粉體放入到球磨罐中；

步驟2，向盛有氧化鋁粉體的球磨罐中加入所需量的去離子水，用玻璃棒攪拌至均勻，氧化鋁粉體占拋光液重量的1%～10%；

步驟3，按一定的球料比稱量出所需要氧化鋁磨球加入球磨罐中，設置球磨時間為40～100min，球磨機轉速為300～400?r/min。

步驟4，球磨分散后將制得的懸浮液倒入燒杯中，進行超聲分散10～20min。

步驟5，在超聲分散后的懸浮液中加入0.5%～1%的三聚磷酸鈉，用玻璃棒均勻攪拌1～2min，調節懸浮液pH為9～10，即可制得分散性能良好的氧化鋁拋光液。

所述的超細氧化鋁的平均粒徑為0.5～5μm。

所述的球磨機為行星式球磨機，單個球磨罐體積為500ml。

所述的球料比為磨球質量與氧化鋁粉體質量之比為10:1～15:1，所述的磨球為粒徑6～10mm的氧化鋁磨球。

所述的超聲分散過程中超聲功率為500W，超聲頻率為75KHz。

本發明的有益效果：

1、本發明的制備方法經濟性好，操作簡單，具有很強的工程應用價值。

2、本發明制備出的拋光液穩定性較好，可以達到靜置10天而不產生明顯的分層，有較好的使用性能。

3、本發明通過機械化學復合法制備高分散超細氧化鋁拋光液，機械作用可大大降低氧化鋁顆粒粒徑，化學作用可使顆粒在懸浮液中分散穩定。

4、本發明制備的超細氧化鋁拋光液，氧化鋁中位粒徑小，粒度分布范圍窄，耐磨性高。

具體實施方式

????下面結合實施例對本發明作進一步的說明。

以下是按照本發明的方法所制備的超細氧化鋁拋光液實例，但不僅僅限于這些實例。

實施例1。