[發(fā)明專利]鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410229733.2
• 申請(qǐng)日: 2014-05-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103994982A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王敬風(fēng);杭運(yùn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北三九愛(ài)德福藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 北京神州華茂知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司 11358
• 代理人: 韓衛(wèi)群

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鈣制劑生產(chǎn)線清潔檢驗(yàn)方法，尤其是一種鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法。?

背景技術(shù)

鈣含量測(cè)定一般常采用EDTA容量法測(cè)定，原理是利用EDTA電離生成H₂Y^2-與鈣離子絡(luò)合生成穩(wěn)定的無(wú)色化合物，利用金屬離子指示劑來(lái)指示滴定終點(diǎn)，計(jì)算鈣含量。?

此方法對(duì)金屬指示劑的選擇有一定要求，且金屬指示劑大多是有機(jī)酸，顏色隨PH值而變化，因此在滴定時(shí)必須控制適當(dāng)?shù)腜H值范圍，給實(shí)際測(cè)定帶來(lái)了一定的困難。滴定操作以肉眼觀察指示劑的等當(dāng)點(diǎn)，不同操作人之間會(huì)產(chǎn)生誤差。滴定分析方法受最低檢測(cè)濃度的限制對(duì)于生產(chǎn)線清潔后殘留鈣，痕量分析檢測(cè)比較困難，無(wú)法出具準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種操作簡(jiǎn)便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法。?

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，包括如下步驟：?

(1)取2支以上的棉簽，用擦拭溶液潤(rùn)濕后，在杯壁上按壓棉簽，使棉簽無(wú)水滴，干濕度適宜；然后分別擦拭設(shè)備表面；?

(2)將擦拭后的棉簽置20ml燒杯中，加8wt％鹽酸20ml浸泡約10分鐘；再超聲2分鐘后，將溶液轉(zhuǎn)移至第一50ml量瓶中，再用8wt％鹽酸20ml重復(fù)上述操作；最后將棉簽擠干，將溶液并入第一50ml量瓶中，用8wt％鹽酸稀釋至50ml刻度，搖勻；直接精密量取25ml上述溶液(剩余25ml用于對(duì)照品溶液的制備)置第二50ml量瓶中，用8wt％鹽酸稀釋至50ml刻度搖勻，作為供?試品溶液；?

(3)根據(jù)可允許的鈣殘留標(biāo)準(zhǔn)濃度制備標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液作為對(duì)照品溶液；?

(4)將供試品溶液和對(duì)照品溶液中鈣離子通過(guò)火焰原子化器進(jìn)行原子化，根據(jù)鈣原子在422.7nm波長(zhǎng)處有特征吸收，依據(jù)吸光度的大小確定供試品溶液和對(duì)照品溶液中鈣的濃度；?

(5)將供試品溶液吸光度與對(duì)照品溶液的吸光度進(jìn)行比較，如果供試品溶液的吸光度小于對(duì)照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量小于鈣殘留標(biāo)準(zhǔn)濃度，清潔效果可以接受，鈣殘留量不影響下批產(chǎn)品質(zhì)量；?

如果供試品溶液的吸光度大于對(duì)照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量大于鈣殘留標(biāo)準(zhǔn)濃度，清潔效果不能接受，鈣殘留量會(huì)對(duì)下批產(chǎn)品的質(zhì)量有影響。?

所述步驟(1)中的擦拭溶液為8wt％鹽酸或純化水。?

所述步驟(1)中的棉簽擦拭設(shè)備表面的方法為：水平迂回擦拭和垂直迂回擦拭交替進(jìn)行。?

所述步驟(1)中棉簽擦拭至少5次以上。?

所述步驟(1)中的棉簽為5個(gè)以上，每個(gè)棉簽的取樣面積為200cm²。?

所述步驟(3)中的對(duì)照品溶液的鈣濃度為1.8×10^-6g/ml，制備方法如下：量取9ml，濃度為1000μg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置100ml容量瓶中，加8wt％鹽酸溶液溶解并稀釋至100ml刻度，搖勻；取1ml溶液，加入步驟(2)中剩余溶液25ml中，用8wt％鹽酸溶液稀釋至50ml，作為對(duì)照品溶液。?

所述步驟(4)中的原子吸收分光光度計(jì)為AA-7003型原子吸收分光光度計(jì)。?

所述步驟(4)的原子吸收分光光度計(jì)的光源為鈣空心陰極燈，光源燈電流為3mA，狹縫為0.2nm，檢測(cè)波長(zhǎng)為422.7nm，原子化器為火焰原子化器，火焰類型為空氣-乙炔火焰和中性焰。?

所述步驟(5)供試品溶液吸光度b與對(duì)照品溶液的吸光度a減去供試品溶液吸光度b進(jìn)行比較：b≤(a-b)。?

本發(fā)明的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法的有益效果如下：?

本發(fā)明鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法操作簡(jiǎn)便、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、不受人為因素影響，尤其是對(duì)于痕量分析檢測(cè)準(zhǔn)確度、靈敏度高。?

利用科學(xué)先進(jìn)的精密儀器“原子吸收分光光度計(jì)”根據(jù)被測(cè)元素鈣的基態(tài)原子對(duì)422.7nm波長(zhǎng)處特征光譜輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析，本法遵循分光光度法的吸收定律：A＝㏒(1/T)＝Ecl。?

此方法操作方便，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，避免了滴定分析中指示劑、溶液PH值對(duì)結(jié)果的影響，此方法最低檢出濃度為5×10^-9g/ml,遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于生產(chǎn)線清潔標(biāo)準(zhǔn)要求1.8×10^-6g/ml，能夠滿足生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留的痕量檢測(cè)。?

具體實(shí)施方式