[發(fā)明專利]鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410229733.2
• 申請(qǐng)日: 2014-05-28
• 公開（公告）號(hào): CN103994982A
• 公開（公告）日: 2014-08-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王敬風(fēng);杭運(yùn)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河北三九愛德福藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 北京神州華茂知識(shí)產(chǎn)權(quán)有限公司 11358
• 代理人: 韓衛(wèi)群

1.一種鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，包括如下步驟：

(1)取2支以上的棉簽，用擦拭溶液潤濕后，在杯壁上按壓棉簽，使棉簽無水滴，干濕度適宜；然后分別擦拭設(shè)備表面；

(2)將擦拭后的棉簽置20ml燒杯中，加8wt％鹽酸20ml浸泡約10分鐘；再超聲2分鐘后，將溶液轉(zhuǎn)移至第一50ml量瓶中，再用8wt％鹽酸20ml重復(fù)上述操作；最后將棉簽擠干，將溶液并入第一50ml量瓶中，用8wt％鹽酸稀釋至50ml刻度，搖勻；直接精密量取25ml上述溶液置第二50ml量瓶中，用8wt％鹽酸稀釋至50ml刻度搖勻，作為供試品溶液；

(3)根據(jù)可允許的鈣殘留標(biāo)準(zhǔn)濃度制備標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液作為對(duì)照品溶液；

(4)將供試品溶液和對(duì)照品溶液中鈣離子通過火焰原子化器進(jìn)行原子化，根據(jù)鈣原子在422.7nm波長處有特征吸收，依據(jù)吸光度的大小確定供試品溶液和對(duì)照品溶液中鈣的濃度；

(5)將供試品溶液吸光度與對(duì)照品溶液的吸光度進(jìn)行比較，如果供試品溶液的吸光度小于對(duì)照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量小于鈣殘留標(biāo)準(zhǔn)濃度，清潔效果可以接受，鈣殘留量不影響下批產(chǎn)品質(zhì)量；

如果供試品溶液的吸光度大于對(duì)照品溶液的吸光度，表明供試品溶液中鈣含量大于鈣殘留標(biāo)準(zhǔn)濃度，清潔效果不能接受，鈣殘留量會(huì)對(duì)下批產(chǎn)品的質(zhì)量有影響。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的擦拭溶液為8wt％鹽酸或純化水。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的棉簽擦拭設(shè)備表面的方法為：水平迂回擦拭和垂直迂回擦拭交替進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中棉簽擦拭至少5次以上。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(1)中的棉簽為5個(gè)以上。

6.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：每個(gè)棉簽的取樣面積為200cm²。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(3)中的對(duì)照品溶液的鈣濃度為1.8×10-6g/ml，制備方法如下：量取9ml，濃度為1000μg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置100ml容量瓶中，加8wt％鹽酸溶液溶解并稀釋至100ml刻度，搖勻；取1ml溶液，加入步驟(2)中剩余溶液25ml中，用8wt％鹽酸溶液稀釋至50ml,作為對(duì)照品溶液。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(5)供試品溶液吸光度(b)與對(duì)照品溶液的吸光度(a)減去供試品溶液吸光度(b)進(jìn)行比較：b≤(a-b)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(4)中的原子吸收分光光度計(jì)為AA-7003型原子吸收分光光度計(jì)。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～4任一所述的鈣制劑生產(chǎn)線清潔后碳酸鈣殘留檢驗(yàn)方法，其特征在于：所述步驟(4)的原子吸收分光光度計(jì)的光源為鈣空心陰極燈，光源燈電流為3mA，狹縫為0.2nm，檢測(cè)波長為422.7nm，原子化器為火焰原子化器，火焰類型為空氣-乙炔火焰和中性焰。