[發明專利]一種由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法

有效

• 申請號: 201410227151.0
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103980547A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 劉宇艷;劉振國;王永臻;林幼萍;吳松全
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C08L1/08
• 分類號: C08L1/08;C08K3/16;C08J9/28;C08J7/12
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技術領域

本發明涉及一種氣凝膠的制備方法，具體涉及一種由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法。?

背景技術

頻繁出現的水體石油泄漏在水生環境中造成眾多的負面影響。因此，迫切需要開發一種快速、高效、經濟的吸收劑從水面清理石油泄漏。經過長期的探索和努力，目前溢油事故的處理方法主要包括物理、生物和化學方法，化學法包括消油劑、分散劑、凝油劑等，但是消油劑等會對海面造成二次污染。物理方法主要包括吸油氈、撇油器、吸油劑等，但是這種方法對于原油等粘度較大的油處理效果還行，但對于汽、煤、柴油等輕質油，在海面擴散速度快，物理方法效果不理想。吸附劑大多使用活性炭、鋸末、天然或合成纖維等，活性炭和鋸末都因為較低的吸油效率而不被經常使用。因此制備新型高效吸油劑具有巨大的環境效益和社會效益。?

氣凝膠具有高度多孔性、吸收倍率高，被認為是一種非常有效的吸油材料。氣凝膠通常由濕凝膠通過臨界點干燥或冷凍干燥等方法制得。近年來，纖維素氣凝膠的研究是熱點之一，纖維素氣凝膠具有高度多孔的結構，但是其非常脆弱、擠壓或吸收過程中網絡結構容易被損壞，所以在作為吸油劑使用時需要進行部分改性處理。?

生活中廢紙是困擾人們的污染源之一，人們通常是使用焚燒和填埋等方法處理，既浪費資源又污染環境。?

發明內容

本發明的目的是提供一種由廢紙制備再生磁性纖維素氣凝膠的方法，使用生活中的廢紙材料作為原材料制備綠色、超輕、高度多孔氣凝膠吸油材料。?

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：?

一種由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，具體操作步驟如下：

步驟一、由廢紙制備再生纖維素

將廢紙打碎洗凈，在水中溶解形成水凝膠后，除去沉淀的雜質；然后先在酸中水解，再以堿溶液回流，最后經漂白烘干提取原料中的纖維素。具體步驟如下：

將原料粉碎成0.5~1cm長小塊，投入燒瓶中，按原料重：溶液體積=1:10~20加入酸浸沒，常壓下煮沸回流，持續6~8小時，再洗至中性研碎，待堿水解。原料經酸水解后放回燒瓶中，加入與酸同體積的堿溶液煮沸回流6~8h后，75~80℃下于堿性過氧化氫溶液中漂白30~50min小時，洗至中性烘干，得灰白纖維素。

步驟二、再生纖維素氣凝膠的制備?

（1）將步驟一提取的纖維素分散到氫氧化鈉/尿素溶液中超聲處理6~8分鐘使其混合均勻，混合溶液中含有2~5wt%纖維素、1.9~2.5wt%氫氧化鈉、10~20wt%尿素；（2）將處理完的水凝膠混合物-4~-8℃冰凍20~24小時，在室溫解凍之后，浸在乙醇中凝固；（3）然后在去離子水中浸泡凝膠2~3天實現溶劑交換；（4）在-18~-20℃預凍結樣品12~18h，然后在-98~-80℃冷凍干燥樣品2~3天。

????步驟三、再生纖維素氣凝膠的疏水改性?

把再生纖維素氣凝膠放置在一個大的燒杯中，把甲基三甲氧基硅烷（MTMS）添加到大燒杯中浸漬，控制再生纖維素氣凝膠與甲基三甲氧基硅烷的質量比為28~32:1，在溫度為70~80℃的條件下進行硅烷化反應2~3h。此后，涂層樣品放置在真空干燥箱去除多余的涂層試劑。

????步驟四、磁性再生纖維素氣凝膠吸油材料的制備?

采用水熱法制備磁性MTMS-涂覆再生纖維素氣凝膠，具體步驟如下：（1）用FeCl₃·6H₂O和AMP-95（2-氨基-2-甲基-1-丙醇）按照10~20:1的質量比用蒸餾水溶解，用超聲處理得到紅色的溶液；（2）將步驟三的產物放入配制的紅色溶液中，紅色溶液中再生纖維素氣凝膠的濃度為1~20g/L，調節pH在10~11之間，然后加入適量水合肼直至得到黑紅色渾濁溶液；（3）將黑紅色渾濁溶液移入密閉的反應釜中，在120~150℃的條件下持續2~5h，自然冷卻至恒溫；（4）將氣凝膠取出后用蒸餾水和無水乙醇分別沖洗數次至沖洗液體顏色變淡，得到磁性再生纖維素氣凝膠。

本發明具有如下有益效果：?

1、本發明制備的磁性再生纖維素氣凝膠擁有高度多孔結構、組成相互關聯的網絡，密度低、孔隙度高。材料具有磁性，吸油之后可以用磁鐵快速吸附打撈，便于收集。