[發(fā)明專利]一種由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410227151.0
• 申請日: 2014-05-27
• 公開（公告）號: CN103980547A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉宇艷;劉振國;王永臻;林幼萍;吳松全
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08L1/08
• 分類號: C08L1/08;C08K3/16;C08J9/28;C08J7/12
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1.一種由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述方法步驟如下：

步驟一、由廢紙制備再生纖維素；

步驟二、再生纖維素氣凝膠的制備；

????步驟三、再生纖維素氣凝膠的疏水改性；

????步驟四、磁性再生纖維素氣凝膠吸油材料的制備

采用水熱法制備磁性MTMS-涂覆再生纖維素氣凝膠：（1）用FeCl₃·6H₂O和AMP-95按照10~20:1的質(zhì)量比用蒸餾水溶解，用超聲處理得到紅色的溶液；（2）將步驟三的產(chǎn)物放入配制的紅色溶液中，調(diào)節(jié)pH在10~11之間，然后加入水合肼直至得到黑紅色渾濁溶液；（3）將黑紅色渾濁溶液移入密閉的反應(yīng)釜中，在120~150℃的條件下持續(xù)2~5h，自然冷卻至恒溫；（4）將氣凝膠取出后進(jìn)行沖洗，至沖洗液體顏色變淡，得到磁性再生纖維素氣凝膠。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述步驟一中，由廢紙制備再生纖維素的方法如下：將廢紙粉碎成0.5~1cm長小塊，投入燒瓶中，按原料重：溶液體積=1:10~20加入酸浸沒，常壓下煮沸回流，持續(xù)6~8小時，再洗至中性研碎；原料經(jīng)酸水解后放回?zé)恐校尤肱c酸同體積的堿溶液煮沸回流6~8h后，75~80℃下于堿性溶液中漂白30~50min小時，洗至中性烘干，得灰白纖維素。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述步驟二中，再生纖維素氣凝膠的制備方法為：（1）將步驟一提取的纖維素分散到氫氧化鈉/尿素溶液中超聲處理6~8分鐘使其混合均勻，混合溶液中含有2~5wt%纖維素、1.9~2.5wt%氫氧化鈉、10~20wt%尿素；（2）將處理完的水凝膠混合物-4~-8℃冰凍20~24小時，在室溫解凍之后，浸在乙醇中凝固；（3）然后在去離子水中浸泡凝膠2~3天實(shí)現(xiàn)溶劑交換；（4）在-18~-20℃預(yù)凍結(jié)樣品12~18h，然后在-98~-80℃冷凍干燥樣品2~3天。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述混合溶液中含有2wt%纖維素、1.9wt%氫氧化鈉、10wt%尿素。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述步驟三中，再生纖維素氣凝膠的疏水改性方法如下：把再生纖維素氣凝膠放置在一個大的燒杯中，把甲基三甲氧基硅烷添加到大燒杯中浸漬，在溫度為70~80℃的條件下進(jìn)行硅烷化反應(yīng)2~3h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述再生纖維素氣凝膠與甲基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為28~32:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述再生纖維素氣凝膠與甲基三甲氧基硅烷的質(zhì)量比為32:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述步驟四中，F(xiàn)eCl₃·6H₂O和AMP-95的質(zhì)量比為10:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由廢紙制備磁性纖維素氣凝膠的方法，其特征在于所述步驟四中，紅色溶液中再生纖維素氣凝膠的濃度為1~50g/L。