[發明專利]4,4’-二甲基二芐基醚的制備方法

有效

• 申請號: 201410225695.3
• 申請日: 2014-05-26
• 公開（公告）號: CN104016837A
• 公開（公告）日: 2014-09-03
• 發明（設計）人: 孫波;陳樂;黃正望;楊勇;王瑞君;舒振操;毛利民
• 申請（專利權）人: 武漢有機實業有限公司
• 主分類號: C07C43/164
• 分類號: C07C43/164;C07C41/01
• 代理公司: 武漢開元知識產權代理有限公司 42104
• 代理人: 楊柳林

技術領域

本發明屬于有機化工產品的制造方技術領域，具體是指一種4,4’-二甲基二芐基醚的制備方法。

背景技術

4,4’-二甲基二芐基醚是制備對甲基苯甲醛的原料，對甲基苯甲醛是一種重要的精細化學品和有機化工中間體，主要用于香料、三苯甲烷染料等的合成。

4,4’-二甲基二芐基醚的合成報道并不多見，但其相似化合物——苯甲醚等芳醚的合成報道則非常多。常見的有以下幾種：(1)醇酚分子間的脫水反應(包括常壓法和高壓法)，如申請日為1998年7月8日，公開號為CN1267277A，名稱為“芐基類型醇的醚化方法及該方法獲得的產物與用途”的發明專利，以芐醇為原料，在單質碘催化劑和脫水機存在下發生脫水反應而生成二芐醚；或者以2-萘酚與甲醇為原料，在苯甲酸存在下，于320℃、100Pa反應而得到橙花醚。(2)醇(酚)與鹵代烴反應(包括酸解法和堿解法)。如段行信在《實用精細有機合成手冊》，化學工業出版社，2000：196，第九章—《醚》中記載了：將苯酚(或二酚)首先與堿水溶液反應得到酚鈉，然后與溴乙烷或氯化芐反應得到苯乙醚或者苯芐醚。(3)酚與酯反應。如申請號為200610053106.3，名稱為“一種無溶劑化合成芳醚的方法”的專利公開了以苯酚為原料，在NaOH存在下與硫酸二甲酯反應而得苯甲醚；對甲基酚在活性炭催化下與碳酸二甲酯反應而得對甲基苯甲醚的方法。(4)醇與烯烴或炔烴反應，由甲醇和異丁烯在催化劑存在下反應而得到甲基叔丁基醚；乙烯與異丁醇反應而得到乙烯基異丁醚。(5)醇(酚)和環氧烷類反應，即由苯酚、環氧乙烷在催化劑存在下高壓反應而得2-苯氧基乙醇，和(6)原甲酸乙酯和格氏試劑反應，即以溴乙烷為原料，經與鎂制成格氏試劑后再和原甲酸乙酯反應而得到仲戊基乙醚。其中第(5)、(6)方法詳見申請日為2002年6月27日，公開號為CN1543449A，名稱為“含環烷基烷基醚的溶劑及其制備方法”的發明專利。

上述幾種方法中，方法(1)和方法(5)反應條件苛刻，對反應設備要求高，不適合工業化生產；方法(3)和方法(6)原料成本高，后處理復雜；方法(4)原料成本高，實用性不強的問題。目前最常見的生產方法是方法(2)，該方法簡單方便，成本低，工藝相對成熟，在工業化生產中應用更為普遍。但方法(2)中，原料醇是由原料鹵代烴水解得到的，反應時間較長，效率低。

發明內容

本發明的目的就是要針對現有技術的不足，提供一種制備工藝簡單、效率高、生產成本低、易于工業化生產的4,4’-二甲基二芐基醚的制備方法。

為實現上述目的，本發明的4,4’-二甲基二芐基醚的制備方法，包括以下步驟：

1)將對甲基氯芐、強堿溶液及相轉移催化劑加入反應容器中，在106～122℃下充分反應；

2)將反應料液冷卻結晶，經抽濾、晾干得到4,4’-二甲基二芐基醚粗品；

3)對所述4,4’-二甲基二芐基醚粗品進行重結晶即得到4,4’-二甲基二芐基醚成品。

上述步驟1)所發生的化學反應為：

以下作為本發明制備方法的優選方案：

步驟1)中所述的強堿為NaOH或KOH。

步驟1)中所述的相轉移催化劑為四丁基溴化銨或三乙胺。

步驟1)中所加入的相轉移催化劑質量為對甲基氯芐質量的5‰～2％。

步驟1)中所加入的對甲基氯芐與強堿的摩爾比為1︰1.4～2。

步驟1)中所述強堿溶液的質量百分比濃度為15～33％。

步驟1)中所述充分反應的反應時間為4～10h。