[發(fā)明專利]含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410224366.7
• 申請(qǐng)日: 2014-05-26
• 公開（公告）號(hào): CN103980314A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙培華;劉亞青;李欣航;趙貴哲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中北大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F9/6521
• 分類號(hào): C07F9/6521;C08K5/5353
• 代理公司: 太原科衛(wèi)專利事務(wù)所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種反應(yīng)型磷-氮阻燃劑，具體是一種含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著材料科學(xué)的發(fā)展，合成高分子材料被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域，對(duì)人們的生產(chǎn)生活有著很大的影響。但是大部分有機(jī)質(zhì)材料都具有易燃燒的特點(diǎn)，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，2012年我國(guó)發(fā)生火災(zāi)達(dá)11萬起之多。在如此高危險(xiǎn)性的火災(zāi)面前，研究材料阻燃技術(shù)刻不容緩。

反應(yīng)型阻燃劑是一類含有特殊活性官能團(tuán)的阻燃劑，其以化學(xué)鍵合的方式向高分子材料中引入阻燃基團(tuán)，能夠以分子的形式均勻地分布在聚合物分子鏈中，因此，阻燃效率高，只需少量就能有效提高材料的阻燃性，阻止材料被引燃及抑制火焰的傳播，使基體材料具有更為持久的阻燃效果。

相對(duì)于單活性基團(tuán)反應(yīng)型阻燃劑而言，多活性基團(tuán)阻燃劑含有多個(gè)反應(yīng)活性基團(tuán)，與聚合物鍵合時(shí)，具有相對(duì)高的接枝率，能夠從根本上提高材料的阻燃性能。除此之外，多活性基團(tuán)反應(yīng)型阻燃劑具有阻燃元素含量高，熱穩(wěn)定性、耐久性、阻燃效果好的特點(diǎn)，因此是阻燃材料優(yōu)良的成炭劑。此外，多活性基團(tuán)磷-氮膨脹型阻燃劑相對(duì)其他阻燃劑而言具有相對(duì)較低的價(jià)格和環(huán)境友好型特點(diǎn)，對(duì)被阻燃聚合物物理性能的影響也較小，將含多個(gè)活性基團(tuán)的反應(yīng)型磷氮阻燃劑應(yīng)用于材料中，可使材料的阻燃性能從根本上得以提高，相比于含單個(gè)活性基團(tuán)的阻燃劑而言，含多個(gè)活性基團(tuán)的阻燃劑有諸多優(yōu)點(diǎn)，因而正逐漸成為未來阻燃領(lǐng)域的發(fā)展趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

????本發(fā)明為了解決目前常用反應(yīng)型阻燃劑具有的反應(yīng)活性基團(tuán)相對(duì)較少、阻燃劑用量較多的問題，提供了一種含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物及其制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物，其結(jié)構(gòu)式為：

式中：R為-CH₃或-CH₂CH₃；

n=5，m=2；

或n=4，m=3；

或n=5，m=4。

具體的分子結(jié)構(gòu)為：

。

其合成路線如下：

。

所述的含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物的制備方法（合成路線）的具體步驟為：

（1）稱取三聚氯氰溶于第一溶劑中，攪拌至完全溶解，緩慢升溫至60℃，保溫的同時(shí)持續(xù)攪拌，使反應(yīng)物分散均勻；

（2）在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍下，加入溶于第一溶劑中的亞磷酸酯溶液，反應(yīng)4～6h，反應(yīng)過程中保持?jǐn)嚢瑁?/p>

所述的亞磷酸酯為亞磷酸三甲酯或亞磷酸三乙酯；

（3）待反應(yīng)結(jié)束后，停止保溫，逐漸冷卻至室溫，過濾，旋蒸，得到中間體M；

所述第一溶劑為甲苯、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)或是甲苯與丙酮的混合溶劑；

第二步，

（4）將中間體M溶于第二溶劑中，攪拌至完全溶解，緩慢升溫至40～60℃，保溫的同時(shí)持續(xù)攪拌，使反應(yīng)物分散均勻；

（5）稱取多元醇以及縛酸劑溶于第二溶劑中，攪拌至完全溶解，滴加入含有中間體M的第二溶劑中，保溫反應(yīng)7～9h；反應(yīng)完成后，冷藏靜置10h，過濾縛酸劑的鹽酸鹽，旋蒸除去溶劑，得到黃色油狀液體，即為含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物；

所述第二溶劑為四氫呋喃或1,4-二氧六環(huán)，多元醇為新戊二醇、丙三醇或季戊四醇，縛酸劑為三乙胺、二異丙基乙胺或吡啶。

本發(fā)明第一步和第二步中的溶劑是為了使反應(yīng)物溶解，其加入量為本領(lǐng)域技術(shù)人員容易控制的。

第二步中縛酸劑的加入是為了中和反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氯化氫，其不參與化合物反應(yīng)生成，而且其加入量為本領(lǐng)域技術(shù)人員容易控制的。

進(jìn)一步，步驟（5）得到的黃色油狀液體，用丙酮溶解，等質(zhì)量與硅膠粉攪拌在一起，常溫通風(fēng)處烘干，以1:20體積比的乙酸乙酯和石油醚為洗脫劑，進(jìn)行硅膠柱層析分離提純，得到純化后的黃色油狀液體。經(jīng)上述步驟處理后的含有多個(gè)活性基團(tuán)的化合物，其純度更高。