[發明專利]一種不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410217785.8
• 申請日: 2014-05-22
• 公開（公告）號: CN103980430A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發明（設計）人: 胡小平;李良君;衡惠敏;徐啟奎
• 申請（專利權）人: 西南科技大學
• 主分類號: C08F283/01
• 分類號: C08F283/01;C08F230/08
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所(普通合伙) 51106
• 代理人: 劉克勤

1.一種不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、合成帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑：在氮氣保護下，向裝有磁力攪拌、溫度計、回流冷凝裝置以及干燥保護裝置的反應器中加入0.1～0.15mol的1-氧基磷雜-4-羥甲基-2,6,7-三氧雜雙環[2.2.2]辛烷、0.1～0.15mol三乙胺，100～150ml乙腈，升溫至50～60℃；滴加入0.05～0.075mol甲基乙烯基二氯硅烷，1～2h滴加完全；然后升溫至60～70℃反應2h、再升至回流溫度反應6h，停止反應并冷卻至室溫，靜置析出白色固體，過濾，固體物用乙醚和甲醇洗滌后，在溫度80℃、壓力0.1MPa的條件下干燥8～10h，即制得帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑；

b、制備不飽和聚酯阻燃復合材料：按不飽和聚酯樹脂：帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑為90～70：10～30的質量比取不飽和聚酯樹脂和帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑、在室溫下先混合攪拌20～40min，然后加入促進劑、繼續攪拌3～5min；再加入引發劑、攪拌3～5min后、將反應物料放入真空干燥箱內，于常溫、壓力0.06～0.08MPa的條件下處理5～10min，然后將反應物料倒入模具中常溫固化1～2h后，再在80～100℃的溫度下熟化1～3h后，即制得不飽和聚酯阻燃復合材料；

所述促進劑的加入質量為不飽和聚酯樹脂質量的0.5～0.9％；

所述引發劑的加入質量為不飽和聚酯樹脂質量的1～1.8％。

2.按權利要求1所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的不飽和聚酯為191^#通用型不飽和聚酯或196^#通用型不飽和聚酯。

3.按權利要求1或2所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的促進劑為環烷酸鈷與苯乙烯的混合物，其中環烷酸鈷與苯乙烯質量比例為1:9。

4.按權利要求1或2所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的引發劑為過氧化環己酮與鄰苯二甲酸二甲酯的混合物，其中過氧化環己酮與鄰苯二甲酸二甲酯的質量比例為1:1。

5.按權利要求3所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的引發劑為過氧化環己酮與鄰苯二甲酸二甲酯的混合物，其中過氧化環己酮與鄰苯二甲酸二甲酯的質量比例為1:1。

6.按權利要求1、2或5所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑是粒徑小于38μm的帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑。

7.按權利要求3所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑是粒徑小于38μm的帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑。

8.按權利要求4所述不飽和聚酯阻燃復合材料的制備方法，其特征是：步驟b中所述的帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑是粒徑小于38μm的帶活性雙鍵的雙環籠狀磷硅阻燃劑。