[發(fā)明專利]離子色譜柱后衍生法測定硅酸根與磷酸根離子的方法

無效

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• 申請日: 2014-05-19
• 公開（公告）號: CN103983710A
• 公開（公告）日: 2014-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賀婕;朱巖
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 唐銀益

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種離子色譜柱后衍生系統(tǒng)，具體地說，是一種利用離子色譜柱后衍生法測定硅酸根與磷酸根的新方法。

背景技術(shù)

眾所周知，硅磷兩種元素在生物體中具有無可替代的作用，硅是地球上含量僅次于氧的第二大元素，而磷則是遺傳物質(zhì)核酸的基本組成元素。二者在水體中的含量對藻類植物的生長有很大影響，監(jiān)控水體中硅磷兩種元素的含量對于控制水體的富營養(yǎng)化污染具有很大的作用和效果[1-2]。

目前針對兩種元素，多利用二者與鉬酸根反應(yīng)生成硅鉬黃與磷鉬黃雜多酸[3]，或進一步使用還原劑進行還原生成鉬藍后[4]，分別用紫外可見分光光度計進行吸光度的測定。因二者在形成雜多酸時性質(zhì)較為相似，所以發(fā)展針對二種離子的同時測定具有很大的挑戰(zhàn)性。目前已有流動注射法[5]，毛細管電泳法[6]等多種分離方法被開發(fā)應(yīng)用。

離子色譜是一種檢測多種離子時常用的高效的分離方法。近幾年，已有柱后衍生離子排斥色譜[7]及柱前衍生離子對色譜[8]被應(yīng)用于硅酸磷酸的分離。與這兩種分離手段相比，離子交換色譜具有更高的選擇性和分離能力，能夠更好地應(yīng)用于復(fù)雜基質(zhì)樣品中兩種離子的分離，并輔以柱后衍生系統(tǒng)，具有高靈敏度，低檢出限，方法簡單易操作。

參考文獻

1M.D.Krom,E.M.S.Woodward,B.Herut,N.Kress,P.Carbo,R.F.C.Mantoura,G.Spyres,T.F.Thingstad,P.Wassmann,C.Wexels-Riser,V.Kitidis,C.S.Law,G.Zodiatis,Deep-SeaRes.II,52(2005)2879；

2C.Neal,M.Neal,H.Wickham,Sci.TotalEnviron.,251/252(2000)511；

3M.F.Osmond,Bull.Soc.Chim.Fr.47(1887)745；

4J.Murphy,J.P.Riley,Anal.Chim.Acta,27(1962)31；

5Y.S.Li,Y.Muo,H.M.Xie,Anal.Chim.Acta,455(2002)315；

6M.C.BarcielaAlonso,R.Prego,Anal.Chim.Acta,416(2000)21；

7M.Ikedo,M.Mori,K.Kurachi,W.Hu,K.Tanaka,Anal.Sci.,22(2006)117；

7Y.Yokoyama,T.Danno,M.Haginoya,Y.Yaso,H.Sato,Talanta,79(2009)308。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是在現(xiàn)有檢測方法基礎(chǔ)上進行進一步改進，能夠利用離子色譜對樣品中的硅酸根與磷酸根進行分離，柱后衍生后用紫外可見分光光度計進行檢測，方法具有高度的集合性。所使用儀器設(shè)備簡單，且靈敏度高，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、衛(wèi)生防疫等各領(lǐng)域。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明公開了一種離子色譜柱后衍生法測定硅酸根與磷酸根的方法，先將待測樣品水溶液稀釋一定倍數(shù)，而后將溶液進樣，經(jīng)過一根陰離子交換色譜柱分離洗脫，經(jīng)酸化的鉬酸鈉溶液衍生，抗壞血酸還原后，產(chǎn)物在近紅外區(qū)有較強吸收，由此做到對硅酸根與磷酸根的分離檢測，測定前先將柱后衍生試劑、還原劑濃度和酸度進行調(diào)節(jié)，以確定衍生化合物具有最大吸收值的濃度，從而獲得較高的檢測限和準(zhǔn)確度。

作為進一步地改進，本發(fā)明利用陰離子交換色譜柱分離樣品中的硅酸根與磷酸根離子，具有更高的選擇性和分離能力。

作為進一步地改進，本發(fā)明經(jīng)陰離子交換色譜柱分離后的硅酸根與磷酸根離子在柱后與衍生液酸性鉬酸鈉溶液及還原劑抗壞血酸反應(yīng)，產(chǎn)物在710nm-810nm具有較強吸收，提高了方法靈敏度，降低了方法的檢出限。

作為進一步地改進，本發(fā)明所述的產(chǎn)物在805nm具有最強的吸收。

本發(fā)明所述的方法還應(yīng)用于測定復(fù)雜機制體系中具有紫外可見吸收的無機離子。

本發(fā)明的有益效果如下：

1.本發(fā)明使用常規(guī)陰離子交換分析柱實現(xiàn)對兩種離子的分離，離子交換色譜相較其他已報道的分離方法，具有更高的分離能力，常被應(yīng)用于分離性質(zhì)相似的離子，因此可應(yīng)用于針對復(fù)雜基質(zhì)體系中硅酸根與磷酸根的分離，具有很高的應(yīng)用前景和價值；